发明名称 | 一种3,4,5,6-四卤代酚磺酞的纯化方法 | ||
摘要 | 本发明涉及一种3,4,5,6-四卤代酚磺酞的纯化方法,属于化学药物制备技术领域。将3,4,5,6-四卤代邻磺基苯甲酸酐与苯酚反应制得的3,4,5,6-四卤代酚磺酞粗品首先经过溶剂抽提,然后再重结晶;溶剂抽提是将粗品与乙腈按比例混合或与乙酸乙酯按比例混合,加热搅拌回流,过滤,滤液浓缩,干燥,制得抽提产物;重结晶是将抽提产物与乙醚按比例混合或与石油醚按比例混合,加热搅拌回流,冷却到室温,过滤,滤饼干燥,制得最终产物。优点在于:纯化方法工艺简单、成本低廉、便于生产,毒害性小,所用的试剂均能回收,环境污染低。 | ||
申请公布号 | CN102617410A | 申请公布日期 | 2012.08.01 |
申请号 | CN201210068919.5 | 申请日期 | 2012.03.15 |
申请人 | 长春万成生物电子工程有限公司 | 发明人 | 王立坚;赵春影 |
分类号 | C07C309/44(2006.01)I;C07C303/44(2006.01)I | 主分类号 | C07C309/44(2006.01)I |
代理机构 | 吉林长春新纪元专利代理有限责任公司 22100 | 代理人 | 魏征骥 |
主权项 | 一种3,4,5,6‑四卤代酚磺酞的纯化方法,其特征在于:将3,4,5,6‑四卤代邻磺基苯甲酸酐与苯酚反应制得的3,4,5,6‑四卤代酚磺酞粗品首先经过溶剂抽提,然后再重结晶;所述的溶剂抽提,是将粗品与乙腈按比例1∶8~16(w/v)混合或与乙酸乙酯按比例1∶10~20(w/v)混合,加热搅拌回流1~2小时,过滤,滤液浓缩,于105℃干燥2~3小时,制得抽提产物;所述的重结晶,是将抽提产物与乙醚按比例1∶5~10(w/v)混合或与石油醚按比例1∶10~20(w/v)混合,加热搅拌回流1~2小时,冷却到室温,过滤,滤饼于105℃干燥2~3小时,制得最终产物。 | ||
地址 | 130012 吉林省长春市高新开发区火炬路388号 |