发明名称 |
一种4,4-二甲基 -3-酮基-戊酸甲酯的制备方法 |
摘要 |
本发明公开了一种4,4-二甲基-3-酮基-戊酸甲酯的制备方法,其步骤为:以含水量<0.2Wt.%的频哪酮、氢化钠和碳酸二甲酯为原料,含水量<0.2Wt.%的甲苯为溶剂,在55-60℃下,搅拌反应后冷却,在pH=4~5时,静置分层,除净溶剂后减压蒸馏提取4,4-二甲基-3-酮基-戊酸甲酯。本发明公开的制备方法原材料消耗相对较少,废水处理量少;反应过程使用60~62Wt.%的氢化钠,在加料过程中反应相对比较温和,减少了危险系数。 |
申请公布号 |
CN102603529A |
申请公布日期 |
2012.07.25 |
申请号 |
CN201210009403.3 |
申请日期 |
2012.01.13 |
申请人 |
张家港市振方化工有限公司 |
发明人 |
葛鹏圣;曹爱春;钱志强 |
分类号 |
C07C69/716(2006.01)I;C07C67/00(2006.01)I |
主分类号 |
C07C69/716(2006.01)I |
代理机构 |
张家港市高松专利事务所(普通合伙) 32209 |
代理人 |
孙高 |
主权项 |
一种4,4‑二甲基‑3‑酮基‑戊酸甲酯的制备方法,其步骤为:先向反应釜中加入含水量<0.2Wt.%的甲苯,搅拌下加入60Wt.%~62Wt.%氢化钠固体,加入氢化钠固体时,控制反应釜内温度≤40℃,再加入无水碳酸二甲酯,升温到55~60℃,并保持此温度滴加含水量<0.2Wt.%的频哪酮,滴加时间为1.5~2h,滴加完毕后在55~60℃下保温3h,然后降温至30℃以下,滴加水,再滴加18±1Wt.%盐酸水溶液,调节pH=4~5,静置1±0.5h,分去水溶液层,上层有机层溶液先后经水洗涤、10Wt.%碳酸氢钠水溶液洗涤、水洗涤至中性,将中和到中性的有几层溶液先蒸去甲苯,再减压蒸馏,收集温度93~95℃,压力2.7×103Pa馏分,得产品:4,4‑二甲基‑3‑酮基‑戊酸甲酯;所述甲苯用量为400~410mL/mol频哪酮;所述水用量为100~110mL/mol频哪酮;所述频哪酮与60Wt.%~62Wt.%的氢化钠、碳酸二甲酯,摩尔比为1∶1~3∶1~5。 |
地址 |
215619 江苏省苏州市张家港市乐余镇东沙化工园区振方化工有限公司 |