一种复合载体多金属催化剂及其制备方法

摘要

本发明属于碳酸二甲酯的制备，具体的为一种复合载体多金属催化剂及其制备方法。该催化剂组成包括：多金属粒子、活性炭及另一种载体，组分质量分数如下：多金属粒子：10％～25％；活性炭颗粒：30％～80％；另一种载体：10％～45％。其中多金属粒子为钯、铜和钾，其摩尔比Pd∶Cu∶K＝1∶18.6∶14.7，另一种载体为固体酸。上面所述固体酸为分子筛或蒙脱土。其具体制备步骤包括(1)制备PdCl2-CuCl2-KOAc/AC催化剂；(2)制备复合载体多金属催化剂。本发明的复合载体多金属催化剂，应用于甲醇气相氧化羰基化合成碳酸二甲酯时，其催化活性高，稳定性好，且明显提升碳酸二甲酯对原料甲醇和一氧化碳的选择性。

主权项

一种复合载体多金属催化剂，其特征为该催化剂组成包括：活性组分、活性炭及另一种载体，组分质量分数如下：活性组分：10％～25％活性炭颗粒：30％～80％另一种载体：10％～45％其中活性组分为PdCl2、CuCl2和KOAc，其摩尔比Pd∶Cu∶K＝1∶18.6∶14.7，另一种载体为固体酸；所述的固体酸为分子筛或蒙脱土；所述的复合载体多金属催化剂由以下步骤制得：(1)制备PdCl2‑CuCl2‑KOAc/AC催化剂：取溶剂溶解摩尔配比为1∶18.6∶14.7的氯化钯、氯化铜和醋酸钾组成的多金属混合物，制成浓度为0.05～0.35g多金属混合物/ml的溶液，将其等体积浸渍于20～40目活性炭粒子上，浸渍0.5～24小时后，于40～90℃的水浴中旋转抽真空蒸发干燥1～5小时后，得到PdCl2‑CuCl2‑KOAc/AC催化剂；上面所述的溶剂为质量浓度为5％～25％氨水或摩尔浓度为0.05～0.5mol/L盐酸；(2)制备复合载体多金属催化剂：将步骤(1)中制得的催化剂，加入到晶化釜中，同时加入溶剂和另一载体，以体积比计，加入量为：步骤(1)的催化剂∶溶剂∶另一载体＝1～10∶4～100∶1；将晶化釜放入100～250℃旋转烘箱中，放置时间为6～72小时；取出晶化釜后，将其中液固混合物于40～90℃水浴中抽真空旋转干燥1～6小时；干燥后取20～40目颗粒，最后得到复合多金属催化剂；其中，步骤(2)中所述的溶剂为双蒸水或摩尔浓度为0.05～0.5mol/L盐酸水溶液。