2-氨基-5-溴异烟酸的合成方法

摘要

一种2-氨基-5-溴异烟酸的合成方法，2-氨基-4-甲基吡啶为反应起始物，经溴化、乙酰化、氧化和酯交换反应等多个步骤合成了2-氨基-5-溴异烟酸，产物的收率大于60％。本发明的合成方法明显降低了合成2-氨基-5-溴异烟酸的成本，同时简化了操作，反应过程安全可靠，并保证了产品质量和收率。

主权项

一种2‑氨基‑5‑溴异烟酸的合成方法，包括如下步骤：1)先将2‑氨基‑4‑甲基吡啶加入乙酸中，再加入与所述2‑氨基‑4‑甲基吡啶摩尔比为1∶1的溴素反应10‑24小时后，过滤，用二氯甲烷洗涤，烘干后于水中溶解，调节pH至8‑12，2‑氨基‑4‑甲基‑5‑溴吡啶固体从溶液中析出；2)将2‑氨基‑4‑甲基‑5‑溴吡啶加入乙酸酐和4‑二甲胺基吡啶混合液，使所述的2‑氨基‑4‑甲基‑5‑溴吡啶、所述的乙酸酐和所述的4‑二甲胺基吡啶的摩尔比为1∶4∶7.5，于140℃反应1小时以上，冷却过滤，制得2‑乙酰胺基‑4‑甲基‑5‑溴吡啶；3)将2‑乙酰胺基‑4‑甲基‑5‑溴吡啶于pH为8‑14水中溶解，加热至60‑100℃后分批加入高锰酸钾后，继续反应1小时以上，反应液过滤，所得的滤液脱去部分溶剂后，将滤液pH调至1‑4，析出2‑乙酰胺基‑5‑溴异烟酸固体；4)将2‑乙酰胺基‑5‑溴异烟酸于pH为8‑14水中溶解，反应温度升至60‑100℃并保温2小时，热过滤，调节冷却后的滤液pH至1‑4，析出2‑氨基‑5‑溴异烟酸固体；所述的2‑氨基‑4‑甲基吡啶和所述的溴素的反应温度为‑10‑5℃；所述的高锰酸钾加入量为1‑2当量。