一种高温化学气相沉积法连续合成单壁碳纳米管的方法

摘要

本发明属于化学合成领域，涉及一种高温化学气相沉积法连续合成单壁碳纳米管的方法，具体步骤为：在刚玉管反应器中，通入惰性气体，升温到1300-1500℃；通入催化剂、碳源和添加剂的混合溶液，通入噻酚、惰性气体；在刚玉管反应器出口收集产物；并平铺于刚玉舟中，置入刚玉管反应器，进行热处理，以10℃/min的速率使炉温升至400-500℃并保温1小时；将刚玉管两端封闭并通入惰性气体，以10℃/min的速率将炉温升温至800℃-900℃保温1h；通氩气降至室温，产物与稀盐酸反应，再次过滤、洗涤、干燥。本发明原料简单易得，成本低廉，对环境无污染，无明显易燃危险原料，产物易于收集，收率高，设备简单，可连续化操作，适于大规模生产。

主权项

一种高温化学气相沉积法连续合成单壁碳纳米管的方法，其特征在于具体步骤如下：(1)在刚玉管反应器中，通入惰性气体，以10‑20℃/min的速率使刚玉管反应器内温度升至1300‑1500℃；(2)向步骤(1)所得的刚玉管反应器中通入溶解有催化剂二茂铁的碳源和添加剂的混合溶液，控制催化剂浓度为0.1g/100ml‑1g/100ml，通入生长促进剂噻酚，控制噻酚的浓度为0.1‑1ml/100ml，噻酚通入速率为0.1‑0.8ml/min，通入惰性气体作为载气，控制惰性气体流量为5‑50l/h，反应时间为2.5‑3.5小时；所述碳源为乙醇、丙酮或正己烷中任一种；添加剂为甲醇，控制碳源和添加剂的体积比为9∶1‑7∶3；(3)与刚玉管反应器出口相连的收集器收集步骤(2)所得产物；(4)将步骤(3)收集的产物平铺于刚玉舟中，刚玉舟置入刚玉管反应器进行热处理，以10℃/min的速率使刚玉管反应器内温度升至400‑500℃，并保温1小时；(5)将刚玉管反应器两端封闭并通入惰性气体，控制流速为200ml/min，以10℃/min的速率将刚玉管反应器内温度升温至800℃‑900℃，并保温1小时；(6)步骤(5)的高温还原反应热处理过程结束后，继续通惰性气体待炉温降低至室温，取出产物，用稀盐酸去除被还原出金属催化剂铁颗粒和未发生反应的铁的金属氧化物，再次过滤、洗涤、干燥，得到所需产物。