发明名称 吡啶硫酮锌提纯新方法
摘要 本发明公开了一种吡啶硫酮锌提纯新方法,传统方法使用大量贵重溶剂,不仅不可取,而且成本高,无法工业化生产。本发明通过如下步骤:(1).用浓度为20~50%的碱金属氢氧化物,在温度为75~90℃下溶解低含量吡啶硫酮锌,形成溶液;(2).在步骤(1)形成的溶液中,添加活性碳和还原剂脱色,脱色后的滤液用盐酸中和;(3).用浓度为3~20%锌盐溶液将PH值调至5~7,过滤并用清水洗涤1~3次,然后干燥,得到洗涤化妆品需求质量的吡啶硫酮锌。本发明不需要使用昂贵的有机溶剂,方法简洁、成本低廉、提纯后的吡啶硫酮锌质量符合洗涤化妆品或涂料工业的质量需求。
申请公布号 CN102603625A 申请公布日期 2012.07.25
申请号 CN201210077827.3 申请日期 2012.03.22
申请人 浙江丽晶化学有限公司 发明人 颜国和;陈勇伟
分类号 C07D213/89(2006.01)I;A01N43/40(2006.01)I;A01P3/00(2006.01)I;A01P13/00(2006.01)I 主分类号 C07D213/89(2006.01)I
代理机构 杭州求是专利事务所有限公司 33200 代理人 杜军
主权项 1. 吡啶硫酮锌提纯新方法,其特征在于,包括如下步骤:步骤(1).用浓度为20<img file="2012100778273100001DEST_PATH_IMAGE002.GIF" wi="18" he="13" />50%的碱金属氢氧化物,在温度为75<img file="504300DEST_PATH_IMAGE002.GIF" wi="18" he="13" />90℃下溶解低含量吡啶硫酮锌,形成溶液;所述的步骤(1)中的碱金属氢氧化物包括氢氧化钠、氢氧化钾,所述的低含量吡啶硫酮锌含量为88<img file="88996DEST_PATH_IMAGE002.GIF" wi="18" he="13" />91%;步骤(2).在步骤(1) 形成的溶液中,添加活性碳和还原剂脱色,脱色后的滤液用盐酸中和;所述的步骤(2)中添加的活性碳脱色用量为溶液中吡啶硫酮锌量的3<img file="101951DEST_PATH_IMAGE002.GIF" wi="18" he="13" />10%;所述的步骤(2)中添加的还原剂为亚硫酸氢钠或水合肼,还原剂用量为溶液中吡啶硫酮锌量的0.5<img file="797506DEST_PATH_IMAGE002.GIF" wi="18" he="13" />5%;所述的脱色后滤液用盐酸中和至PH值7<img file="149990DEST_PATH_IMAGE002.GIF" wi="18" he="13" />9;步骤(3).用浓度为3<img file="154855DEST_PATH_IMAGE002.GIF" wi="18" he="13" />20%锌盐溶液将PH值调至5<img file="405839DEST_PATH_IMAGE002.GIF" wi="18" he="13" />7,过滤并用清水洗涤1<img file="826456DEST_PATH_IMAGE002.GIF" wi="18" he="13" />3次,然后干燥,得到洗涤化妆品或涂料工业需求质量的吡啶硫酮锌;所述的步骤(3)中锌盐溶液包括硫酸锌溶液、氯化锌溶液;所述的洗涤化妆品或涂料工业需求质量的吡啶硫酮锌,含量96%以上。
地址 318000 浙江省台州市椒江区岩头工业开发区滨海路81号
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