一种制备硫化镍纳米纤维的方法

摘要

本发明涉及一种制备硫化镍纳米纤维的方法，属于纳米材料制备技术领域。本发明采用静电纺丝技术与硫化技术相结合，制备了NiS纳米纤维。本发明包括三个步骤：(1)配制纺丝液。将Ni(NO3)2·6H2O和PVP，加入到DMF溶剂中，形成纺丝液；(2)制备NiO纳米纤维。采用静电纺丝技术制备PVP/Ni(NO3)2复合纳米纤维，再进行热处理得到NiO纳米纤维；(3)制备NiS纳米纤维。采用CS2对NiO纳米纤维进行硫化处理，得到结构新颖纯相的NiS纳米纤维，具有良好的晶型，直径为45～80nm，长度大于50μm。NiS纳米纤维是一种重要的功能材料，将在光催化、红外探测、太阳能存储、光敏材料等领域得到应用。本发明的制备方法简单易行，可以批量生产，具有广阔的应用前景。

主权项

一种制备硫化镍纳米纤维的方法，其特征在于，采用静电纺丝技术与硫化技术相结合的方法，聚乙烯吡咯烷酮PVP为高分子模板剂，采用N，N‑二甲基甲酰胺DMF为溶剂，硫化试剂使用二硫化碳CS2，制备产物为硫化镍NiS纳米纤维，其步骤为：(1)配制纺丝液称取一定量的六水合硝酸镍Ni(NO3)2·6H2O和PVP，加入到适量的DMF溶剂中，于室温下磁力搅拌6h，并静置4h，即形成纺丝液，该纺丝液各组成部分的质量百分数为：硝酸镍含量8％，PVP含量14％，溶剂DMF含量78％；(2)制备NiO纳米纤维将配制好的纺丝液加入纺丝装置的储液管中，进行静电纺丝，喷头内径1mm，调整喷头与水平面的夹角为30°，施加15kV的直流电压，固化距离18cm，室温18～25℃，相对湿度为50％～65％，得到PVP/Ni(NO3)2复合纳米纤维，将所述的PVP/Ni(NO3)2复合纳米纤维放到程序控温炉中进行热处理，升温速率为1℃/min，在600℃恒温4h，再以1℃/min的速率降温至200℃，之后随炉体自然冷却至室温，得到NiO纳米纤维；(3)制备NiS纳米纤维硫化试剂使用二硫化碳CS2，将所述的NiO纳米纤维放入刚玉方舟中，方舟置于真空管式炉内，在室温时通入氩气Ar 30min，排出炉管内的空气，以5℃/min的加热速率升温至700℃时通入CS2气体，保温1h，再以5℃/min的降温速率降至200℃，之后自然冷却至室温，得到NiS纳米纤维，直径为45～80nm，长度大于50μm。