一种7-甲氧基-1-萘乙胺的制备方法

摘要

本发明属于医药中间体合成技术领域，具体涉及医药原料药阿戈美拉汀的关键中间体7-甲氧基-1-萘乙胺的一种新制备方法，其目的在于降低成本，优化工艺，便于工业化生产。本制备方法是以7-甲氧基-1-萘乙酸乙酯为原料，经过硼氢化钠还原得到7-甲氧基-1-萘乙醇，再通过甲磺酰化反应得到7-甲氧基-1-萘乙基甲磺酸酯，7-甲氧基-1-萘乙基甲磺酸酯再与邻苯二甲酰亚胺钾盐反应得到7-甲氧基-1-（N-邻苯二甲酰亚胺基乙基）萘，最后7-甲氧基-1-（N-邻苯二甲酰亚胺基乙基）萘水解得到产品7-甲氧基-1-萘乙胺。本发明操作简单方便，反应流程合理，生产成本低，产品质量好，纯度>98%，对环境无污染，适合工业化生产。

主权项

一种7‑甲氧基‑1‑萘乙胺的制备方法，其步骤如下：（1）、以水和乙醇作为溶剂，通过加热，将原料7‑甲氧基‑1‑萘乙酸乙酯经硼氢化钠还原，然后萃取干燥得到7‑甲氧基‑1‑萘乙醇；（2）、在二氯甲烷为溶剂，三乙胺为促进剂的条件下，使步骤（1）得到的7‑甲氧基‑1‑萘乙醇和甲基磺酰氯在‑10‑10oC下进行磺酰化反应，然后萃取干燥得到7‑甲氧基‑1‑萘乙基甲磺酸酯；（3）、将步骤（2）得到的7‑甲氧基‑1‑萘乙基甲磺酸酯和邻苯二甲酰亚胺钾盐以N,N‑二甲基甲酰胺为溶剂，加热至50oC‑90oC反应10‑20小时，然后处理结晶干燥得到7‑甲氧基‑1‑（N‑邻苯二甲酰亚胺基乙基）萘；（4）、将步骤（3）得到的7‑甲氧基‑1‑（N‑邻苯二甲酰亚胺基乙基）萘通过氢氧化钠的水和乙醇溶液在40oC‑90oC的温度下水解，萃取，干燥得到7‑甲氧基‑1‑萘乙胺。