发明名称 |
一种制备2-氨基-5-芳氧亚甲基-1,3,4-噻二唑的方法 |
摘要 |
本发明涉及一种制备2-氨基-5-芳氧亚甲基-1,3,4-噻二唑的方法,包括以下步骤:第一步,向干燥的三口烧瓶中加入A mol芳氧乙酸和B mol氨基硫脲,再加入C ml 1,4-二氧六环,于搅拌下滴加D ml浓硫酸,在充分的搅拌下保持回流4~6小时得混合液;第二步,将第一步所得混和液冷却至室温后,倒入盛有冰的烧杯中,搅拌下用氢氧化钠溶液调节PH=8~9,析出的固体经过滤后水洗,得粗品,粗品用无水乙醇重结晶,得2-氨基-5-芳氧亚甲基-1,3,4-噻二唑;其中A∶B=6∶(4~6);C=5D=5000A/6。该方法采用浓硫酸作为缩合剂,原料廉价易得,产率高。 |
申请公布号 |
CN102603673A |
申请公布日期 |
2012.07.25 |
申请号 |
CN201210044372.5 |
申请日期 |
2012.02.24 |
申请人 |
陕西科技大学 |
发明人 |
刘玉婷;王捷;尹大伟;元方;苏宝君 |
分类号 |
C07D285/135(2006.01)I |
主分类号 |
C07D285/135(2006.01)I |
代理机构 |
西安通大专利代理有限责任公司 61200 |
代理人 |
田洲 |
主权项 |
一种制备2‑氨基‑5‑芳氧亚甲基‑1,3,4‑噻二唑的方法,其特征在于,包括以下步骤:第一步,向干燥的三口烧瓶中加入A mol芳氧乙酸和B mol氨基硫脲,再加入C ml 1,4‑二氧六环,于搅拌下滴加D ml浓硫酸,在充分的搅拌下保持回流4~6小时得混合液;第二步,将第一步所得混和液冷却至室温后,倒入盛有冰的烧杯中,搅拌下用氢氧化钠溶液调节PH=8~9,析出的固体经过滤后水洗,得粗品,粗品用无水乙醇重结晶,得2‑氨基‑5‑芳氧亚甲基‑1,3,4‑噻二唑;其中A∶B=6∶(4~6);C=5D=5000A/6。 |
地址 |
710021 陕西省西安市未央区大学园1号 |