发明名称 一种制备2-氨基-5-芳氧亚甲基-1,3,4-噻二唑的方法
摘要 本发明涉及一种制备2-氨基-5-芳氧亚甲基-1,3,4-噻二唑的方法,包括以下步骤:第一步,向干燥的三口烧瓶中加入A mol芳氧乙酸和B mol氨基硫脲,再加入C ml 1,4-二氧六环,于搅拌下滴加D ml浓硫酸,在充分的搅拌下保持回流4~6小时得混合液;第二步,将第一步所得混和液冷却至室温后,倒入盛有冰的烧杯中,搅拌下用氢氧化钠溶液调节PH=8~9,析出的固体经过滤后水洗,得粗品,粗品用无水乙醇重结晶,得2-氨基-5-芳氧亚甲基-1,3,4-噻二唑;其中A∶B=6∶(4~6);C=5D=5000A/6。该方法采用浓硫酸作为缩合剂,原料廉价易得,产率高。
申请公布号 CN102603673A 申请公布日期 2012.07.25
申请号 CN201210044372.5 申请日期 2012.02.24
申请人 陕西科技大学 发明人 刘玉婷;王捷;尹大伟;元方;苏宝君
分类号 C07D285/135(2006.01)I 主分类号 C07D285/135(2006.01)I
代理机构 西安通大专利代理有限责任公司 61200 代理人 田洲
主权项 一种制备2‑氨基‑5‑芳氧亚甲基‑1,3,4‑噻二唑的方法,其特征在于,包括以下步骤:第一步,向干燥的三口烧瓶中加入A mol芳氧乙酸和B mol氨基硫脲,再加入C ml 1,4‑二氧六环,于搅拌下滴加D ml浓硫酸,在充分的搅拌下保持回流4~6小时得混合液;第二步,将第一步所得混和液冷却至室温后,倒入盛有冰的烧杯中,搅拌下用氢氧化钠溶液调节PH=8~9,析出的固体经过滤后水洗,得粗品,粗品用无水乙醇重结晶,得2‑氨基‑5‑芳氧亚甲基‑1,3,4‑噻二唑;其中A∶B=6∶(4~6);C=5D=5000A/6。
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