具有Re-Ni-Cr合金扩散障碍层的粘结层材料的制备方法

摘要

本发明公开了一种具有Re-Ni-Cr合金扩散障碍层的粘结层材料及其制备方法。Re-Ni-Cr合金相扩散障碍层涂镀于基体材料上，基体材料为Ni、Al、Ti、Fe或Nb基合金材料，Re-Cr-Ni合金扩散障碍层中各元素的质量百分比组成为20～65％的Re、30～50％的Cr及5～30％的Ni。其制备方法即通过电镀的方法在基体高温超合金上形成Re-Cr-Ni合金扩散障碍层的材料。本发明的具有Re-Ni-Cr合金扩散障碍层的粘结层材料表面镀层光滑，分布均匀，在高温情况下保持稳定，可阻止基体中合金元素向外扩散、空气中的氧向合金基体内部扩散。

主权项

1.一种具有Re-Ni-Cr合金扩散障碍层的粘结层材料的制备方法，所述的扩散障碍层为Re-Cr-Ni合金扩散障碍层，Re-Cr-Ni合金扩散障碍层中各元素的质量百分比组成如下：Re    20～65％Cr    30～50％Ni    5～30％所述的扩散障碍层涂镀于基体材料上；所述的基体材料为Ni、Al、Ti、Fe或Nb基合金，其特征在于该方法包括如下制备步骤：(一)、试料准备(1)、将试料按2-5mm厚度切断成块料；(2)、块料上端打出孔，用Ni丝连接，来进行电镀；(3)、用#150号砂纸打磨块料的表面，角部位要缓慢研磨；(4)、计算试料的全部面积和重量；其中所述的试料为Ni基单晶超合金；(二)、电解液的制备(1)、闪镀镍水溶液的制备烧杯中加入纯净水，磁力搅拌下加入氯化镍和浓度为36.5％的盐酸，室温磁搅拌1～2小时后，即得闪镀镍水溶液；其中氯化镍、浓度为36.5％的盐酸的加入量按其与纯净水的摩尔体积比计算，即氯化镍∶浓度为36.5％的盐酸∶纯净水为0.8～1.2mol∶105～130mL∶950～1050mL；(2)、Re-Ni水溶液的制备①、500cc和100cc两个烧杯各自洗净；②、500cc的烧杯中装入300cc的纯净水，50℃磁力搅拌，待用；③、磁搅拌过程中，将一定量的NiSO₄·6H₂O、柠檬酸、丝氨酸和CrCl₃·6H₂O慢慢加入；④、100cc的烧杯中，将一定量的H₂O₂加入进去；⑤、双氧水氧化Re时，会释放大量热，烧杯要风冷，并且Re粉要慢慢加入；其中加入的NiSO₄·6H₂O、柠檬酸、丝氨酸、CrCl₃·6H₂O和Re粉的量按其与纯净水摩尔体积比计算，即NiSO₄·6H₂O∶柠檬酸∶丝氨酸∶CrCl₃·6H₂O∶Re粉∶纯净水为0.1～0.3mo l∶0.1～0.6mol∶0.8～1.3mol∶0.2～0.5mol∶0.1～0.2mo l∶480～520mL；⑥、Re溶解的过程中，将过程③制得的NiSO₄·6H₂O、柠檬酸、丝氨酸和CrCl₃·6H₂O溶液倒入混合；⑦、溶液体积不足500cc的情况下，加入纯净水直至500cc；⑧、用pH计测定pH值，慢慢加入NaOH溶液，调整pH值为2.8～3.2；⑨、50℃下磁力搅拌，保存超过24小时待用，即得Re-Ni水溶液；(3)、Ni-W水溶液的制备磁力搅拌过程中，将一定量的NiSO₄·6H₂O、Na₂WO₄·2H₂O和柠檬酸慢慢加入其中并继续磁力搅拌，1～2小时后，并用氨水调整pH值为5.8～6.2，即得Ni-W水溶液；其中加入的NiSO₄·6H₂O、Na₂WO₄·2H₂O和柠檬酸的量按其与纯净水摩尔体积比计算，即NiSO₄·6H₂O∶Na₂WO₄·2H₂O∶柠檬酸∶纯净水为0.06～0.09mol∶0.1～0.3mol∶0.4～0.6mol∶950～1050mL；(4)、Ni-Watt’s镀液的制备烧杯中加入纯净水，50℃下磁力搅拌过程中，将NiSO₄·6H₂O、NiCl₂·6H₂O和H₃BO₃加入其中并继续磁力搅拌，1～2小时后，即得Ni-Watt’s镀液；其中加入的NiSO₄·6H₂O、NiCl₂·6H₂O和H₃BO₃的量按其与纯净水摩尔体积比计算，即NiSO₄·6H₂O∶NiCl₂·6H₂O∶H₃BO₃∶纯净水为1.1～1.4mol∶0.1～0.3mol∶0.5～0.8mol∶950～1050mL；(三)、电镀(1)、电解液专用烧杯、Ni板的阳极和磁搅拌，均用纯净水洗净准备待用；(2)、计算并称量试料的表面积和重量；(3)、试料被Ni金属丝敷紧，与电镀装置的负极连接；(4)、Ni板阳极与直流电源的正极相连接；(5)、用步骤(二)准备好的各种电镀液进行电镀，电镀顺序及电镀过程处理的参数控制情况，见下表；经上述的电镀处理后即得Re-Ni层合金；(四)、Cr扩散将步骤(三)中的电镀后所得的具有Re-Ni层的合金经纯水清洗后，与高纯Cr、Al₂O₃粉末混合均匀一起填埋放入陶瓷坩埚中，密封坩埚，经1280℃高真空烧结5小时后即得具有由Re-Cr-Ni合金扩散障碍层的粘结层材料；其中高纯Cr、Al₂O₃粉末粒径为100～500μm；其中高纯Cr、Al₂O₃粉末的量按其与步骤(一)中的试料的质量比即1∶3∶1计算。