发明名称 在LB氧化锌种子膜上制备直径均匀的氧化锌纳米棒的方法
摘要 在LB氧化锌种子膜上制备直径均匀的氧化锌纳米棒的方法,涉及一种氧化锌纳米棒的制备方法。为了解决现有的利用氧化锌膜作为基底制备直径均匀氧化锌纳米棒的方法能耗高、操作复杂,氧化锌膜结构不易人为控制,制备的氧化锌纳米棒的形态、尺寸不稳定的问题。制备方法:一、石英基片的处理;二、铺展液的配制;三、乙酸锌溶液的配制;四、氧化锌种子膜的制备;五、生长液的制备;六、氧化锌纳米棒的制备。使用本发明的方法制得的氧化锌纳米棒纯度高,没有杂相,直径均匀,直径在140~180nm。本发明应用于纳米材料领域。
申请公布号 CN102080260B 申请公布日期 2012.07.25
申请号 CN201010581107.1 申请日期 2010.12.09
申请人 哈尔滨工业大学 发明人 唐冬雁;韩帅;崔巍巍;郭玉娣;林秀玲;程言
分类号 C30B29/16(2006.01)I;C30B29/62(2006.01)I;C30B7/00(2006.01)I;C01G9/02(2006.01)I 主分类号 C30B29/16(2006.01)I
代理机构 哈尔滨市松花江专利商标事务所 23109 代理人 韩末洙
主权项 在LB氧化锌种子膜上制备直径均匀的氧化锌纳米棒的方法,其特征在于在LB氧化锌种子膜上制备直径均匀的氧化锌纳米棒的方法,按以下步骤进行:一、石英基片的处理:将石英基片完全浸入乙醇中,用40KHz超声波处理10~15min,然后将石英基片完全浸入丙酮中,用40KHz超声波处理10~15min,然后用超纯水清洗石英基片3~5次,之后将石英基片完全浸入碱性过氧化氢溶液中,用40KHz超声波处理10~20min,接着将石英基片完全浸入酸性过氧化氢溶液中,用40KHz超声波处理10~20min,然后用超纯水清洗石英基片3~5次,干燥,得经处理的石英基片;二、铺展液的配制:将硬脂酸和氯仿混合,用磁力搅拌器搅拌1~2小时,得硬脂酸浓度为0.14~1.2mg/mL的铺展液;三、乙酸锌溶液的配制:将乙酸锌和超纯水混合,得浓度为0.03~0.6μmol/mL的乙酸锌溶液;四、氧化锌种子膜的制备:用步骤一制备的经处理的石英基片、步骤二制备的铺展液和步骤三制备的乙酸锌溶液放入KSV‑Minitrough型LB膜槽系统中,设置滑障速度为4~8mm/min,静止时间为5~45min,铺展量为20~100μL,转移膜压为25~35mN/m,提拉速度为3~8mm/min,在石英基片表面上得到复合膜,然后将复合膜于90~120℃干燥5~25min,接着在300~330℃预烧结10~30min,最后在500~520℃煅烧2~4小时,得氧化锌种子膜;五、生长液的制备:将硝酸锌和超纯水混合,用40KHz超声波处理10~20min,得浓度为0.025~0.05mol/L的硝酸锌溶液,将六亚甲基四胺和超纯水混合,用40KHz超声波处理10~20min,得浓度为0.025~0.05mol/L的六亚甲基四胺溶液,然后用玻璃棒将硝酸锌溶液引流入六亚甲基四胺溶液中,硝酸锌与六亚甲基四胺的物质的量比为1∶1,之后用40KHz超声波震荡20~30min,得生长液;六、氧化锌纳米棒的制备:将步骤四制备的氧化锌种子膜水平完全浸入生长液中,于65~95℃下进行生长,1.5~6小时之后,用超纯水清洗3~5次,在室温下自然干燥,即在石英基片表面得到氧化锌纳米棒;其中步骤一中的碱性过氧化氢溶液由质量浓度20%~25%的氨水、质量浓度25%~30%的双氧水和超纯水按体积比1∶1∶4组成,酸性过氧化氢溶液由质量浓度45%~55%的硫酸、质量浓度25%~30%的双氧水和超纯水按体积比1∶2∶8组成。
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