一种纳米级钛酸片的制备方法

摘要

本发明涉及一种纳米级钛酸片的制备方法，是以氢氧化钠+氢化钾为碱类熔融剂、以二氧化钛为钛酸原料、以去离子水为清洗剂、洗涤剂和萃取剂，以无水乙醇为洗涤剂和干燥载体，在常压0.1MPa下，在200℃低温下，合成纳米级钛酸片单晶体，合成中不使用分散剂，使用原料少，工艺流程短，产物为单晶体结构，钛酸片厚度为2-4nm，钛酸片长度为120-150nm，纯度达99.5％，化学物理性能稳定，具有合成温度低、操作简单、组合精确、成本低廉等特点，是十分理想的快速制备纳米级钛酸片的方法。

主权项

1.一种纳米级钛酸片的制备方法，其特征在于：使用的化学物质材料为：二氧化钛、氢氧化钠、氢氧化钾、无水乙醇、去离子水，其组合用量如下：以克、毫升为计量单位二氧化钛：TiO₂                0.1g±0.0001g氢氧化钠：N_aOH                9.27g±0.0001g氢氧化钾：KOH                 8.73g±0.0001g无水乙醇：CH₃CH₂OH            300ml±10ml去离子水：H₂O                 5000ml±50ml制备方法如下：(1)精选化学物质材料对制备使用的化学物质材料要进行精选，并进行质量纯度控制：二氧化钛∶固态固体            99.5％氢氧化钠∶固态固体            99.5％氢氧化钾∶固态固体            99.5％无水乙醇∶液态液体            99.5％去离子水∶液态液体            99.9％(2)超声清洗反应器皿将反应釜、烧杯、容器、石英舟、搅拌棒、离心管、料勺置于超声波清洗器中，加入去离子水1000ml，超声清洗15min，超声清洗重复进行三次；(3)真空干燥反应器皿将超声清洗的反应器皿置于真空干燥箱中进行干燥，真空度20P_a，干燥温度60℃，干燥时间60min；(4)制备钛酸片制备是在烧杯、反应釜、真空干燥箱中进行的；①熔融氢氧化钠+氢氧化钾将氢氧化钠9.27g±0.0001g、氢氧化钾8.73g±0.0001g置于烧杯中；氢氧化钠∶氢氧化钾＝51.5∶48.5将烧杯置于反应釜中，然后置于电加热套上，并加热熔融，反应釜内压强0.1MPa，加热温度200℃±2℃；熔融时间60min±2min；熔融后成：氢氧化钠+氢氧化钾澄清溶液；②在熔融后的澄清溶液中加入二氧化钛将二氧化钛0.1g±0.0001g加入至熔融后的氢氧化钠+氢氧化钾澄清熔融液中，继续加热，在200℃±2℃恒温、保温；用搅拌器搅拌2880min±10min；成：氢氧化钠+氢氧化钾+二氧化钛熔融澄清熔液；在搅拌过程中、在常压0.1MPa下将发生化学反应，反应式如下：式中：H₂Ti₃O₇钛酸盐③去离子水萃取关闭电加热器，趁热加入去离子水50ml±2ml萃取，用搅拌器搅拌10min，使其混合；成：氢氧化钠+氢氧化钾+二氧化钛+去离子水四元混合液；萃取后，将盛有四元混合液的烧杯置于20℃的清洁环境中，自然冷却至25℃±2℃；(5)离心分离将冷却后的四元混合液移至离心管内，在离心机上进行离心分离，转数3500r/min，离心时间10min；离心分离后，在离心管内上部为澄清液，下部为白色钛酸粉体产物；倒掉澄清液，留存钛酸粉体产物；(6)去离子水洗涤、离心分离将白色钛酸粉体产物置于烧杯中，加入去离子水100ml，用搅拌器搅拌洗涤10min，成：钛酸+去离子水混合液；将钛酸+去离子水混合液移到离心管内，进行离心分离，分离转数3500r/min，分离后，离心管上部为澄清混合液，下部为白色钛酸粉末，倒掉混合液，留存白色钛酸粉末；去离子水洗涤、离心分离重复进行三次；(7)无水乙醇洗涤、离心分离将白色钛酸粉末置于烧杯中，加入无水乙醇100ml，用搅拌器搅拌洗涤10min，成：钛酸+无水乙醇混合液；将钛酸+无水乙醇混合液移至离心管内，进行离心分离，分离转数3500r/min，分离后，离心管上部为澄清混合液，下部为白色钛酸粉未，倒掉混合液，留存白色钛酸粉末；无水乙醇洗涤、离心分离重复进行三次；(8)真空干燥将白色钛酸粉末置于石英舟中，然后置于真空干燥箱中进行干燥，干燥温度60℃±2℃，真空度20Pa，干燥时间120min±5min；干燥后得：白色钛酸粉末；(9)检测、化验、分析、表征对制备的白色钛酸粉末的形貌、色泽、化学成份、纯度、晶体结构和化学物理能性进行检测、化验、分析和表征；用扫描镜进行形貌分析；用透射电镜进行晶体分析；用X射线衍射仪进行晶体结构和纯度分析；结论：白色钛酸粉末为白色、片状、单晶体，钛酸纯度99.5％，钛酸片厚度为2-4nm，钛酸片长度为120-150nm；(10)产物储存对制备的白色钛酸片单晶体产物置于棕色透明的玻璃容器，密闭避光保存，置于阴凉洁净环境，要防潮、防晒、防酸碱盐侵蚀，储存温度20℃±2℃，相对湿度≤10％。