天然香料面包酮的合成方法

摘要

本发明属于天然等同香料的合成新工艺，具体涉及天然香料面包酮的合成方法。本发明将无水乙醚、发酵乳酸及发酵醋酐按一定比例混合，加入催化剂，于无水环境及常温下搅拌至反应完全；然后加入乙苯并于常温下继续搅拌反应，调节上述溶液PH＝6～7，于酸性环境中回收乙苯；在回收乙苯后的溶液中加入磷酸或硫酸，并于温度80℃～120℃下回流至环化反应完全；将上述溶液冷却至常温下用乙苯萃取溶剂，再用适量碳酸钠溶液洗涤所得溶剂，得到的中间产物在常温常压下用乙苯再次萃取；将萃取后得到的产物减压蒸馏，所得馏分为最终产物。本发明转化率高且工艺简单，还有着污染小、成本低和易于工业化的优点。

主权项

天然香料面包酮的合成方法，包括如下步骤：1)将600毫升无水乙醚、102克发酵乳酸、31克甲醇钠及82克发酵醋酐混合，在催化剂钯碳或镁屑或锂粉的作用下，于无水环境及常温下搅拌1～4小时至反应完全；2)在上述溶液中加入75～85毫升乙苯，于常温下继续搅拌6～10小时后，调节上述溶液pH＝6～7，于酸性环境中回收乙苯；3)在回收乙苯后的溶液中加入120克浓度为20％的磷酸或150克浓度为13％的硫酸，于温度80℃～120℃下回流3～5小时至环化反应完全；4)将上述溶液冷却至常温下用100毫升乙苯萃取溶剂，再用适量碳酸钠溶液洗涤所得溶剂，得到的中间产物在常温常压下用乙苯再次萃取；5)将萃取后得到的产物在压力P＝‑0.090MPa～0.095MPa下进行减压蒸馏，于71℃～72℃下得到的馏分为最终产物。