发明名称 一种直流电沉积法制备Zn/ZnO纳米管的方法
摘要 本发明公开了一种利用直流电沉积法制备Zn/ZnO纳米管的方法。先在AAO模板镀一层Cu作为直流电沉积时的阴极,分别称取29g的ZnSO4和20g的硼酸配制成500ml的电解液,再通过直流电沉积法制得Zn纳米管,再通过在空气中氧化制得ZnO纳米管。本发明操作简单,成本低廉,可通过控制电解液浓度以及电压大小,进而控制Zn/ZnO纳米管的管壁厚度,制备出长径比可控的ZnO纳米管。本发明为ZnO纳米器件的集成提供了新的方法。
申请公布号 CN102181890B 申请公布日期 2012.07.25
申请号 CN201110082301.X 申请日期 2011.04.02
申请人 河北师范大学 发明人 孙会元;徐芹;刘力虎;杨玉华;顾建军;张惠敏
分类号 C25D3/22(2006.01)I;C25D5/50(2006.01)I;B82Y40/00(2011.01)I 主分类号 C25D3/22(2006.01)I
代理机构 石家庄新世纪专利商标事务所有限公司 13100 代理人 董金国
主权项 一种直流电沉积法制备ZnO纳米管的方法,其特征在于包括以下步骤:(1)首先将纯度为99.999%的高纯铝箔在高纯氩气中400℃退火5h,之后将退火后的铝箔进行电化学抛光,抛光电流为1A,抛光时间为5min;(2)将抛光后铝箔置于丙酮溶液中进行超声处理,去除其表面有机质;(3)将清洁干净的铝箔在0.3mol/L的草酸电解液中进行第一次氧化,时间12h,氧化电压为45V;(4)将第一次氧化后生成的氧化铝膜用铬酸与高氯酸的混合溶液去除,之后在与步骤(3)相同条件下进行第二次氧化;(5)用饱和氯化铜溶液去除二次氧化得到的氧化铝膜背后的铝基,并在浓度为60g/L磷酸溶液中进行扩孔处理;(6)在经过扩孔处理之后得到的多孔AAO模板背面溅射一层Cu膜,作为直流电沉积实验中的阴极,溅射Cu膜厚度为300nm;(7)分别称取29g的ZnSO4和20g的硼酸配置成500ml电解液,调节电解液pH值为5;(8)在电解槽中进行直流电沉积,将镀有Cu电极的AAO模板放在电解槽中的阴极上,然后倒入上述所配的电解液,设定沉积电压为1.8V,之后连通电路,沉积时间为30min,温度为25℃,当达到所需的时间后,制备出Zn纳米管;之后将沉积有Zn纳米管的模板取下,用去离子水反复冲洗以去除残留的电解液,晾干以待后期使用;(9)将步骤(8)中制备的沉积有Zn纳米管的AAO模板置于两端开放的高温管式炉中加热,在空气中进行高温氧化处理,并在1h内从室温升至温度500℃~700℃,并保温8h,然后自然冷却至室温,制得ZnO纳米管。
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