3,3-二甲基丁酰氯的合成方法

摘要

本发明涉及一种3，3-二甲基丁酰氯的合成方法，包括：①向1，1，2-三氯乙烷中滴加NaOH溶液使其发生消去反应，得到偏二氯乙烯、氯化钠和水，通过蒸馏冷凝分离出偏二氯乙烯；②向浓硫酸中滴加偏二氯乙烯和叔丁醇的水溶液，反应生成3，3-二甲基丁酸和氯化氢，反应完毕后，倒入冰水中分层、萃取，合并有机层、干燥，常压蒸馏回收二氯乙烷，然后减压蒸馏收集3，3-二甲基丁酸；③向3，3-二甲基丁酸中滴加PCl3，滴毕保温，取样中控合格后，将反应液静置分层，回收处理H3PO3并减压蒸馏先馏出PCl3回收套用，再馏出产品3，3-二甲基丁酰氯；本发明特点：原料易得、无特殊设备、后处理简单、产品质量和收率较高。

主权项

1.一种3，3-二甲基丁酰氯的合成方法，包括如下步骤：①向1，1，2-三氯乙烷中滴加NaOH溶液，使1，1，2-三氯乙烷在碱性条件下发生消去反应，得到偏二氯乙烯、氯化钠和水，反应方程式为：通过蒸馏冷凝分离出偏二氯乙烯；②在温度为-5～5℃的条件下，向浓硫酸中滴加偏二氯乙烯和叔丁醇的水溶液，反应生成3，3-二甲基丁酸和氯化氢，其反应方程式为：反应完毕后，倒入冰水中分层，水层用二氯乙烷萃取，合并有机层，用干燥剂干燥，常压蒸馏回收二氯乙烷，然后减压蒸馏收集3，3-二甲基丁酸；③在温度为20～40℃条件下向3，3-二甲基丁酸中滴加PCl₃，其反应方程式为：滴毕保温1.5小时，取样中控合格后，将反应液静置分层，下层H₃PO₃回收处理，上层经减压蒸馏先馏出未反应的PCl₃，回收套用，再馏出产品3，3-二甲基丁酰氯。