发明名称 一种制备邻苯二甲酰氨基酸的方法
摘要 本发明涉及一种制备邻苯二甲酰氨基酸的方法,其包括以下步骤:第一步,向X摩尔吡啶中,加入Y摩尔邻苯二甲酸酐和Z摩尔氨基酸,然后将反应器加热至80℃~115.3℃,反应至氨基酸完全溶解后保温0.2~1h;其中Y=nZ,X≥4Y,n为所述氨基酸的单个分子中具有氨基的数量;第二步,分离出邻苯二甲酰氨基酸。本发明制备邻苯二甲酰氨基酸的方法加热温度为80℃-115.3℃,以吡啶作为溶剂和催化剂,反应温和且无爆沸现象。
申请公布号 CN101781242B 申请公布日期 2012.07.25
申请号 CN201010108414.8 申请日期 2010.02.09
申请人 陕西科技大学 发明人 尹大伟;陈昫;刘玉婷;陈丹;周英;杨帆
分类号 C07D209/48(2006.01)I 主分类号 C07D209/48(2006.01)I
代理机构 西安通大专利代理有限责任公司 61200 代理人 汪人和
主权项 一种制备邻苯二甲酰氨基酸的方法,其特征在于,其包括以下步骤:第一步,向反应器中加入X摩尔吡啶,再加入Y摩尔邻苯二甲酸酐和Z摩尔氨基酸,然后将反应器加热至80℃~115.3℃,反应至氨基酸完全溶解后保温0.2~1h;其中Y=nZ,X≥4Y,n为所述氨基酸的单个分子中具有氨基的数量;第二步,分离出邻苯二甲酰氨基酸;所述氨基酸为甘氨酸、L‑丙氨酸、D‑丙氨酸、DL‑丙氨酸、L‑谷氨酸、D‑谷氨酸、DL‑谷氨酸、L‑天冬氨酸、D‑天冬氨酸、DL‑天冬氨酸、L‑白氨酸、D‑白氨酸、DL‑白氨酸、L‑赖氨酸、D‑赖氨酸、DL‑赖氨酸、D‑组氨酸、L‑组氨酸、DL‑组氨酸、L‑苯丙氨酸、D‑苯丙氨酸、DL‑苯丙氨酸、L‑甲硫氨酸、D‑甲硫氨酸、DL‑甲硫氨酸、L‑缬氨酸、D‑缬氨酸、DL‑缬氨酸、L‑苯丙氨酸、D‑苯丙氨酸DL‑苯丙氨酸、L‑异亮氨酸、D‑异亮氨酸、DL‑异亮氨酸中的一种;所述分离出邻苯二甲酰氨基酸的步骤为:将第一步所得溶液趁热过滤,滤液加入到M摩尔蒸馏水中,冷却至5℃,用强酸调节pH=2~3,再冷却至5℃,过滤所得残留物用体积浓度为50%的乙醇溶液重结晶即得到邻苯二甲酰氨基酸;所述强酸为盐酸、硫酸或硝酸中的一种,所述M≥15X;向X摩尔吡啶中,加入Y摩尔邻苯二甲酸酐和Z摩尔氨基酸时,还加入了N克4A分子筛,150Y≥N≥0。
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