发明名称 一种稀土磷酸盐LnPO<sub>4</sub>:Ce,Tb绿色荧光粉的制备方法
摘要 本发明公开了一种稀土磷酸盐LnPO4:Ce,Tb绿色荧光粉的制备方法。按摩尔比称取Ln2O3、CeO2和Tb4O7,其中:Ln为Y,La或Gd;用浓硝酸将上述氧化物溶解并用去离子水稀释;称取2倍于稀土氧化物摩尔数的(NH4)2HPO4配成稀溶液加入到稀土溶液中;通过硝酸和氨水调节混合溶液的PH值为2~7;经搅拌后,将获得的乳状液倒入到聚四氟乙烯反应釜,置于微波炉中,微波辐照8~10min;然后将获得的悬浊液经高速离心后倒去上层清液,将沉淀物洗涤烘干后得到所需样品。用微波水热法制备LnPO4:Ce,Tb荧光粉,操作简便、合成快速;所得的粉体具有纯度高、结晶好、粒度均匀、发光稳定的特点。
申请公布号 CN101591539B 申请公布日期 2012.07.25
申请号 CN200910100430.X 申请日期 2009.07.06
申请人 浙江理工大学 发明人 杜平凡;席珍强;张秀芳
分类号 C09K11/81(2006.01)I 主分类号 C09K11/81(2006.01)I
代理机构 杭州求是专利事务所有限公司 33200 代理人 林怀禹
主权项 一种稀土磷酸盐LnPO4:Ce,Tb绿色荧光粉的制备方法,其特征在于:按摩尔比[(1‑x‑4y)/2]:x:y称取Ln2O3、CeO2和Tb4O7,其中:Ln为Y,La或Gd,x=0.15~0.2,y=0.025~0.0375;用浓硝酸将上述三种氧化物溶解生成稀土硝酸盐,其中,浓硝酸的摩尔用量为稀土原子Ce、Tb与Ln之和的3倍,并用10倍体积的去离子水稀释;称取2倍于稀土氧化物摩尔数的(NH4)2HPO4配成稀溶液,将(NH4)2HPO4溶液加入到在磁力搅拌下的稀土溶液中;通过稀硝酸和氨水的配合使用来调节混合溶液的pH值,控制pH值为2~7;经搅拌后,将获得的乳状液倒入到聚四氟乙烯反应釜中,加入去离子水使溶液体积达到反应釜容积的80%;密封后,将反应釜置于微波炉中,调节功率为中档,微波辐照8~10min;然后将获得的悬浊液经高速离心后倒去上层清液,将沉淀物用去离子水冲洗,再用无水乙醇洗涤后烘干,得到绿色荧光粉LnPO4:Ce,Tb。
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