采用X-射线衍射极图数据定量测定钢中残余奥氏体的方法

摘要

本发明涉及一种采用X-射线衍射极图数据定量测定钢中残余奥氏体的方法，其方法是：准备好一块状钢铁材料待测试样和一块与待测试样的物理状态和化学成分相同或相近的纯马氏体标样，除去试样和标样表面残余应力；将试样和标样分别放入极图测量装置中，将试样或标样置于α不同角度位置上，得到不同衍射峰的真实衍射强度，并用公式得出各α角度下试样i中马氏体的含量，并依据马氏体的含量计算出试样中奥氏体的含量，并将各α角度下试样中奥氏体含量的结果取平均值作为试样中奥氏体含量的最后结果，完成测量过程。采用本发明中的方法来测量，可以有效地消除织构对测量结果的影响，使测量结果与真值相差较小。

主权项

1.一种采用X-射线衍射极图数据定量测定钢中残余奥氏体的方法，所采用的方法是：在测量之前首先准备好一块状钢铁材料待测试样i，该待测试样i中包含奥氏体γ相和马氏体α相或铁素体两个相，同时又有一与待测试样i的物理状态和化学成分相同或相近的纯α相或纯铁素体标样j，且标样j中不存在织构，则待测试样i中α相的体积百分数X_iα与其hkl晶面的X-射线衍射强度I之间有如下关系：式中：R是hkl晶面的反射本领，μ₁是质量吸收系数，D是密度；由于公式（1）中所采用的为待测试样i和标样j中的同一相α，且为同一hkl衍射晶面，所以R_iα＝R_jα；又由于组成该待测试样i的α相、γ相互为同素异构体，所以质量吸收系数相同，即μ_α≈μ_γ，又由于奥氏体和马氏体的密度相差很小，从而μ_i1D_i＝μ_j1D_j，这样公式（1）就变为一个非常简单的关系式：如果待测试样i不存在织构，则只要在相同的实验条件下测出I_iα和I_jα并将它们代入公式（2），就可以求出马氏体或铁素体的含量，奥氏体的含量＝1-X_iα；但待测试样i中往往存在织构，需要消除织构对测量结果的影响，本方法拟采取两种措施的共同效果来有效消除织构对测量结果的影响，使测量结果的误差较小；第一种措施是：采用短波长的X-射线源MoK_α辐射以获取待测试样i更多晶面的衍射峰，在此，本方法引进轴密度因子P，并采用Horta的公式来计算P，Horta的公式如下： 式中I、N分别为某hkl晶面的衍射强度、多重性因素；由公式（3）可知，如果待测试样i中不存在织构，则任一hkl晶面的轴密度因子P_iα均等于1；如果待测试样i中存在织构，则hkl晶面的轴密度因子P_iα不一定等于1，其大小反应了晶粒的取向分布情况及各种取向晶粒的相对数量；当所采用的hkl晶面的数量越多时，hkl晶面的轴密度因子P_iα的测量结果越精确，所以本方法采用短波长的X-射线源以获取更多晶面的衍射峰，根据hkl晶面的轴密度因子P_iα所反应的物理意义，当待测试样i中存在织构时，公式（1）应修正为：第二种措施是：利用X-射线衍射分析仪器上所带的极图测量装置，将待测试样i和标样j沿α角方向旋转不同的角度，每旋转一定的角度，让待测试样i和标样j在其平面内沿β角方向旋转360度，与此同时让待测试样i在垂直试样法向方向来回移动，这视待测试样i的情况而确定是否来回移动；按第一种措施中的方法，借助计算机软件记录相应的各衍射峰的沿β角方向旋转360度的平均强度，再利用公式（3）和公式（4）分别计算出各个α角下待测试样i中奥氏体的含量，并将这些结果取平均值作为待测试样i中奥氏体的含量；具体测量方法是：第一步：待测试样i的准备：将待测试样i和标样j进行机械抛光，然后进行化学抛光以除去表面残余应力；第二步：实验数据的采集：A、将准备好的待测试样i和标样j分别放入X-射线衍射仪上的极图 测量装置中，分别将待测试样i和标样j置于α角等于0度的位置，采用短波长的X-射线源，将探测器依次放在马氏体α相或铁素体的(200)、(220)、(311)、(222)、(420)、(422)和(511)七个衍射峰的峰位置上，让待测试样i或标样j在其平面内沿β角方向旋转360度，与此同时让待测试样i在垂直试样法向方向来回移动，这视待测试样i或标样j的情况而确定是否来回移动，分别采集各衍射峰的实测强度I_实，在实验条件相同的情况下，将探测器依次放在各衍射峰2θ角附近背底位置上，按相同的操作方式，分别采集各衍射峰的背底强度I_背；B、将待测试样i或标样j分别置于α角等于10、20、30、40度的几个等级位置，重复A的测量过程；第三步：实验结果的计算：将α角等于某个值的待测试样i和标样j的各衍射峰的实测强度I_实减去相应的背底强度I_背，得到衍射峰的真实强度I，再将真实强度I代入到公式（3）和公式（4）中，计算出该α角下的待测试样i中奥氏体的含量；同理，计算出α等于不同角度下的待测试样i中奥氏体的含量，将这些奥氏体含量的结果取平均值作为待测试样i中奥氏体含量的最后结果。