发明名称 色满-4-甲酸乙酯的制备工艺
摘要 本发明涉及一种色满-4-甲酸乙酯的制备工艺,其特征在于,包括以下步骤:傅克酰化反应、环合,以式1化合物和3-氯丙酰氯为起始原料,在无水三氯化铝催化下发生傅克酰化反应,所得产物再与10%NaOH环合,得到式2化合物;加成反应,式2化合物在碘化锌催化下,与三甲基氰硅烷加成得到式3化合物;水解反应,式3化合物在二水合氯化亚锡、浓盐酸、乙酸条件下,水解得到式4化合物;酯化反应,式4化合物在浓硫酸催化下酯化得到式5目标产物。本发明制备工艺在傅克酰化这步用廉价的无水三氯化铝替代了昂贵的三氟甲磺酸,并提高了收率,使得制备该化合物的成本大大降低,并得到高质量的产品,该发明工艺与传统的方法相比,具有明显优势。
申请公布号 CN102603693A 申请公布日期 2012.07.25
申请号 CN201210113873.4 申请日期 2012.04.18
申请人 苏州莱克施德药业有限公司 发明人 孙光明;顾志锋;庄江;俞菊荣
分类号 C07D311/04(2006.01)I 主分类号 C07D311/04(2006.01)I
代理机构 南京纵横知识产权代理有限公司 32224 代理人 董建林
主权项 1.一种色满-4-甲酸乙酯的制备工艺,其特征在于,包括以下步骤:<img file="FDA0000154590390000011.GIF" wi="1555" he="587" />步骤1:傅克酰化反应、环合以式1化合物和3-氯丙酰氯为起始原料,在无水三氯化铝催化下发生傅克酰化反应,所得产物再与10%NaOH环合,得到式2化合物;步骤2:加成反应式2化合物在碘化锌催化下,与三甲基氰硅烷加成得到式3化合物;步骤3:水解反应式3化合物在二水合氯化亚锡、浓盐酸、乙酸条件下,水解得到式4化合物;步骤4:酯化反应式4化合物在浓硫酸催化下酯化得到式5目标产物。
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