去氢表雄酮的制备方法

摘要

本发明的名称为去氢表雄酮的制备方法。属于医药中间体制备技术领域。它主要是解决现有去氢表雄酮合成方法存在生产成本较高、产品收率不高、污染较大的问题。它包括以下工艺步骤：⑴、肟化反应：醋酸妊娠双烯醇酮：醋酸钠：无水乙醇=1：1.2～1.5：4～4.5；肟化反应得到醋酸妊娠双烯醇酮肟；⑵、贝克曼重排水解反应：投料比为醋酸妊娠双烯醇酮肟：三氯甲烷：五氧化二磷:盐酸：水==1：6～6.5：0.8～1.0：0.5～0.8:6～7.0；得醋酸去氢表雄酮；⑶、水解反应：醋酸去氢表雄酮粗品：甲醇：碳酸钾:盐酸：甲醇：活性炭==1:7.0～8.0:0.4～0.5:0.3～0.4：5.0～6.0：0.4～0.5；得去氢表雄酮。反应条件易控制、操作简单、污染小和收率高的特点，主要用于去氢表雄酮的制备。

主权项

一种去氢表雄酮的制备方法，其特征是包括以下工艺步骤：⑴、肟化反应：醋酸妊娠双烯醇酮：醋酸钠：无水乙醇= 1：1.2～1.5 ：4～4.5；将醋酸妊娠双烯醇酮、醋酸钠、无水乙醇加入反应罐，加热回流4小时，降温至40±5℃，加入4倍量水，产品析出 ,离心 ,烘干,得到醋酸妊娠双烯醇酮肟；⑵、贝克曼重排水解反应：投料比为醋酸妊娠双烯醇酮肟：三氯甲烷：五氧化二磷: 盐酸：水 ==1：6～6.5 ： 0.8～1.0 ：0.5～0.8:6～7.0；将醋酸妊娠双烯醇酮肟 、苯、五氧化二磷在搅拌下投入，升温至60±2℃时溶解，反应4小时；降温至5‑‑7℃时，开始滴加盐酸水溶液进行水洗；浓缩、析出、离心，得醋酸去氢表雄酮；⑶、水解反应：醋酸去氢表雄酮粗品：甲醇：碳酸钾:盐酸：甲醇：活性炭 == 1:7.0～8.0:0.4～0.5:0.3 ～0.4 ：5.0～6.0 ：0.4～0.5；将醋酸去氢表雄酮粗品、甲醇、碳酸钾水溶液回流1.5小时，降温、加盐酸中和PH 6～8 ，加入活性炭，回流30分钟，过滤，浓缩、降温至0‑‑5℃，离心、烘干，得去氢表雄酮产品。