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四咪唑游离碱合成工艺，其特征在于：包括以下步骤：（1）、将质量浓度为30%的盐酸抽入盐酸高位槽中，再把质量浓度为98%的浓硫酸抽入硫酸高位槽中，关闭氯化锅所有阀门，打开刀门，加入110‑120质量份的羟盐和60质量份的食盐，再加入与上述质量份相同的羟盐，所述羟盐为N‑(2‑氯乙基‑N‑（2‑羟基‑2‑苯乙基）胺盐酸盐，所述羟盐和食盐的质量比为（220‑240）:60；（2）、关紧刀门，从盐酸高位槽中放入60‑100体积份的盐酸，然后开搅拌，氯化锅夹层进热水升温；（3）、当温度升至40‑45℃时，以每小时30‑50体积份的速度从硫酸高位槽中加入110‑150体积份的硫酸，反应温度控制在41‑46℃之间，压力渐升至1.3‑1.5kg/㎝2，3‑3.5小时内加完；（4）、升温至50‑55℃，保温1.5‑3小时，即为氯化反应结束，待锅内剩余压力慢慢放入氯化氢回收塔进行吸收，料液从锅底阀门放入中和锅进行中和环合；（5）、预先在中和锅加入1300‑1700体积份的自来水，700‑1000重量份液碱，200‑300重量份甲苯，200‑300重量份正丁醇，夹套进冷液冷却至10‑15℃；（6）、放入上述反应所得的氯化料，不断检测PH值，使PH值保持在9.7‑10之间，控制温度，不超过50‑55℃，保持PH值基本不变， 保温25‑30分钟，随时检查调节PH值；（7）、完成中和环合后，加入质量浓度为30%、80‑150体积份的盐酸成盐、分层，得到四咪唑。 |
