一种1.3.5-三甲氧基苯的制备方法

摘要

本发明涉及一种1.3.5-三甲氧基苯的制备方法。包括如下基本步骤：A）制备2.4.6-三溴苯胺；利用苯胺和氢溴酸反应，并向反应中间体中滴加溴素的方法制备2.4.6-三溴苯胺；B）制备1.3.5-三溴苯；将无水乙醇与上述2.4.6-三溴苯胺以及亚硝酸钠混合反应，然后在反应容器中滴加硫酸与无水乙醇的混合物，分离回收乙醇，得到1.3.5-三溴苯；C）甲氧基化；将甲醇钠与上述1.3.5-三溴苯混合反应，然后分离出其中的甲醇，得到粗品1.3.5-三甲氧基苯。该方法以1.3.5-三溴苯为原料通过甲氧基化反应简便、高收率地合成1.3.5-三甲氧基苯，收率达92.4%。该法采用卤化亚铜作为反应催化剂，采用不加反应溶剂的方法，提高了产品纯度和收率，降低了生产成本。

主权项

一种1.3.5‑三甲氧基苯的制备方法，其特征在于包括如下步骤：A）制备2.4.6‑三溴苯胺；首先向反应釜中加入定量苯胺和5‑20倍苯胺质量的水，再将1‑10倍苯胺质量的纯度为25—30%的氢溴酸滴加入釜内，用蒸汽加热的方法将反应釜内的温度升高到50‑75℃，并保温1‑4小时；保温时间到的时候，采用冷却水将反应釜内的温度降低到10‑40℃，并滴加用氢溴酸稀释过的溴素，这里采用的溴素质量为上述苯胺质量的5.2‑5.3倍，用于稀释溴素的氢溴酸的质量为溴素质量的1‑3倍；滴加溴素完毕后，再将反应釜内的温度升温到45‑65℃，保温1‑3小时，然后冷却到室温；放出反应釜内的物料，用抽滤罐过滤，分离出其中的氢溴酸循环使用，剩余物料经水洗、烘干得到2.4.6‑三溴苯胺；B）制备1.3.5‑三溴苯；将无水乙醇与上述2.4.6‑三溴苯胺以及亚硝酸钠混合反应，然后在反应容器中滴加硫酸与无水乙醇的混合物，得1.3.5‑三溴苯；C）甲氧基化；将甲醇钠与上述1.3.5‑三溴苯混合反应，然后分离出其中的甲醇，得到粗品1.3.5‑三甲氧基苯。