一种多孔碳化硅陶瓷表面分子筛涂层材料的制备方法

摘要

本发明属于分子筛涂层材料的制备技术，具体为一种多孔碳化硅陶瓷表面分子筛涂层材料的制备方法。采用多孔碳化硅陶瓷作为载体，使用硅块、石英、硅铝原子比可调的硅铝复合氧化物烧结粉体等固体原料作为硅源或硅铝源，原位水热合成。多孔碳化硅陶瓷表面具有微孔结构，固体硅源或硅铝源的使用使供给晶核长大的硅源或硅铝源释放速度可控。这样制备的分子筛涂层在碳化硅陶瓷载体表面负载均匀，硅铝比可以精确控制，分子筛与多孔碳化硅陶瓷所组成的复合材料具有独特的微孔/大孔结构；分子筛和多孔碳化硅陶瓷之间实现了化学结合，具有高的界面结合强度。该方法工艺简单、操作方便、无需复杂设备，制造成本低，更适合工业化、大批量生产。

主权项

一种多孔碳化硅陶瓷表面分子筛涂层材料的制备方法，其特征在于，采用多孔碳化硅陶瓷作为载体，硅、石英、硅铝原子比可调的硅铝复合氧化物烧结粉体固体原料作为硅源或硅铝源，原位水热合成；采用四丙基溴化铵、四丙基氢氧化铵、四乙基溴化铵或四乙基氢氧化铵作为模板剂，在氢氧化钠水溶液中原位水热合成，制备过程如下：1)溶液配制将模板剂、氢氧化钠、去离子水按比例混合，模板剂、氢氧化钠和去离子水之间的摩尔比为(0.0375～1.0)∶(0.1～1.0)∶(10～200)；2)水热合成将碳化硅陶瓷与固体硅源或硅铝源，引入反应溶液；碳化硅陶瓷与反应溶液的重量比为1∶(5～50)；碳化硅陶瓷与固体硅源或硅铝源的重量比为1∶(0.2～2)；水热合成的温度为120～200℃，反应时间为10～120小时，压力为溶液自生压力；3)焙烧先将清洗后的试样干燥；然后，在空气气氛下，在450～650℃，焙烧2～10小时，去除模板剂，获得碳化硅陶瓷表面分子筛涂层材料；硅源为不同粒径的硅或石英固体原料；硅铝源为硅铝复合氧化物烧结粉体单独使用或者硅铝复合氧化物烧结粉体与不同粒径的硅、石英中的一种或几种复合的固体原料，复合的固体原料中硅铝复合氧化物烧结粉体重量占10～50％；上述固体原料的粒度范围为100～6000微米；所采用的多孔碳化硅陶瓷载体具有宏观多孔结构，碳化硅陶瓷载体为泡沫结构或蜂窝结构，泡沫碳化硅陶瓷的筋表面和蜂窝碳化硅陶瓷的孔壁上有0.1～10微米的微孔；分子筛涂层在多孔碳化硅陶瓷载体表面负载均匀，分子筛与多孔碳化硅陶瓷所组成的复合材料具有独特的微孔/大孔结构；其中，分子筛中含有微孔，具有矩形通道相互连接的规则孔结构，微孔的孔径为0.3～2.0纳米，均匀分布；泡沫碳化硅陶瓷具有三维连通网络状孔结构，孔隙率30％～90％，孔径为0.5～5毫米；蜂 窝碳化硅陶瓷孔道为直通的，在轴向相互平行，没有径向联通，孔隙率30％～85％，孔径为0.5～6毫米；铝硅分子筛涂层中铝元素均匀分布；分子筛和多孔碳化硅陶瓷之间实现了化学结合、具有高的界面结合强度。