发明名称 |
一种硫酸羟氯喹的工业化制备方法 |
摘要 |
本发明涉及一种硫酸羟氯喹的工业化制备方法,该方法包括将4,7-二氯喹啉与羟氯喹侧链在回流温度下加热阶段升温至120℃-125℃反应制得羟氯喹,再与硫酸反应得到硫酸羟氯喹,该方法能获得单一杂质≤0.1%,纯度≥99.5%的高纯度硫酸羟氯喹,且制备步骤少、工艺简单、产品收率高、质量好,避免使用高毒性试剂,对环境污染小,易于工业化生产。 |
申请公布号 |
CN102050781B |
申请公布日期 |
2012.07.25 |
申请号 |
CN201010603668.7 |
申请日期 |
2010.12.21 |
申请人 |
重庆康乐制药有限公司 |
发明人 |
余毅;杨继斌;刘佳奇 |
分类号 |
C07D215/46(2006.01)I |
主分类号 |
C07D215/46(2006.01)I |
代理机构 |
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代理人 |
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主权项 |
1.一种硫酸羟氯喹的工业化制备方法,该方法包括:将4,7-二氯喹啉与羟氯喹侧链在有机溶剂中通过加热逐渐升温蒸出溶剂的方式进行缩合反应,制得羟氯喹粗品,该粗品重结晶得到羟氯喹,将羟氯喹与硫酸进行成盐反应,制得硫酸羟氯喹,<img file="FSB00000715904400011.GIF" wi="1800" he="348" />4,7-二氯喹啉 羟氯喹侧链 羟氯喹其特征在于:所述逐渐升温蒸出溶剂的方式为:将反应液加热至回流温度后,然后逐渐升温7-12小时至120-125℃,蒸出溶剂,然后保持温度在120℃~125℃条件下反应13~18小时。 |
地址 |
401221 重庆市(长寿区)化工园区化中大道4号 |