一种制备锂离子电池负极材料纳米TiO₂的方法

摘要

本发明公开了一种制备锂离子电池负极材料纳米TiO2的方法，用水将偏钛酸或者各种钛源制备得到的钛的沉淀物打浆，按配位剂与钛的摩尔比为1.0∶1～10∶1往浆中加入配位剂，用碱调节pH＝7～14后，在20～80℃的搅拌反应器中反应，反应10～720min后过滤得到钛的溶液。按碱与钛的摩尔比为1.0∶1～50∶1往溶液中加入碱，将该溶液加热到80～200℃，10～600min后过滤，洗涤，得到纳米TiO2的前驱体，将该前驱体在120～850℃下煅烧0.5～20h后得到锂离子电池负极材料纳米TiO2。本发明具有原料范围广，工艺流程简单，能耗小，成本低，产品粒度形貌好、电化学性能优异的特点。

主权项

一种制备锂离子电池负极材料纳米TiO2的方法，其特征在于包括以下步骤：(1)选取偏钛酸或者将各种钛源通过前处理得到的钛的沉淀物作为原料；所述钛源包括有机钛、无机钛盐、工业级钛液或钛铁矿；所述各种钛源的前处理如下：A、将有机钛通过加水沉淀、过滤得到钛的沉淀物；B、将无机钛盐溶解于水，在80～200℃下加热水解0.5～10h或调节溶液的pH为2～14的方式沉淀、过滤得到钛的沉淀物；C、所述的工业级钛液为工业上各种浓度的工业级硫酸钛液；将工业级硫酸钛液在80～200℃温度下加热水解10～600min、或调节溶液的pH为2～14的方式沉淀、过滤得到钛的沉淀物；D、将钛铁矿在酸矿质量比为1～5∶1，80～200℃温度下用酸浸出1～10h，过滤得到钛的沉淀物；(2)将偏钛酸或者钛的沉淀物用蒸馏水打浆，其中蒸馏水与偏钛酸或者钛的沉淀物的质量比为5～100∶1，往浆料中加入配位剂进行溶解，所述的配位剂为过氧化钠、过氧化钾、草酸、过氧化氢、草酸钠、草酸钾、草酸铵、柠檬酸与EDTA中的一种；反应过程中控制配位剂与Ti的摩尔比为1～20∶1，反应过程中用碱调节泥浆的pH为7～14，反应温度为20～80℃，反应时间为10～720min，过滤得到钛的溶液；(3)往钛的溶液中加入碱，控制碱与钛的摩尔比为1.0∶1～50∶1；(4)将步骤(3)得到的溶液在搅拌反应器中加热到80～200℃，10～600min后过滤，洗涤，干燥得到纳米TiO2的前驱体；将该前驱体在120～850℃下煅烧0.5～20h后得到锂离子电池负极材料纳米TiO2；步骤(2)和(3)中所述的碱为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锂、氨水、碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾和碳酸氢钾中的一种。