一种柴胡皂苷的提取纯化方法

摘要

本发明公开了一种柴胡皂苷的提取纯化方法。该皂苷部位主要含柴胡皂苷a，柴胡皂苷d。该提取物可由渗漉或高压渗漉中某一种方法制得，应用乙醇溶液提取柴胡药材，在纯化工艺过程中，选用大孔树脂纯化，所制得的柴胡皂苷提取物中柴胡皂苷a+d的总量占提取物的30～60%，总皂苷占提取物的50～80%。本发明操作简单，生产成本低，节约能源，提取效率高，适于工业化生产。

主权项

一种柴胡皂苷的分离纯化方法，包括（1）提取、（2）提取液回收浓缩得浸膏、（3）大孔树脂处理、（4）洗脱液浓缩干燥步骤，其特征在于：步骤（1）中所述提取的方法为：将柴胡药材用pH值为7‑12的碱性溶剂浸泡12‑48h后，进行渗漉/加压渗漉提取，得提取液，所述渗漉/加压渗漉的流速为5～500mL/min，所用碱性溶剂的体积为药材体积的5～20倍；所述碱性溶剂为pH值为9‑11的碱性乙醇溶液；步骤（2）中所述提取液回收浓缩得浸膏的方法为将收集的渗漉液于30‑80℃减压浓缩至无醇味；步骤（3）中所述大孔树脂为D4020、D101或AB‑8；所述大孔树脂处理的方法如下：将步骤（2）所得浓缩浸膏用水稀释至柴胡总皂苷含量为0.01～0.05g/mL，调节pH值至7‑12后上径高比为1:1‑1:5的大孔树脂柱，静置吸附1～6小时，搅拌吸附4～10小时，再动态吸附，吸附流速为1BV/h‑3BV/h；待药液吸附完全后，进行洗脱，洗脱流速为1BV‑2BV/h，所述洗脱的方法为：用水冲洗除杂，再用乙醇梯度洗脱，先用体积百分浓度为10%～50%的乙醇洗脱除杂，再用体积百分浓度为70%～80%的乙醇洗脱，收集体积百分浓度为70%～80%的乙醇洗脱液，得到柴胡皂苷洗脱液；所述洗脱方法中除杂所用水的用量为2～6BV，洗脱除杂乙醇的用量为2‑6BV，洗脱乙醇的用量为5～8BV。