发明名称 |
对三氟甲氧基苯胺基甲酰肼的合成方法 |
摘要 |
本发明属于有机合成技术领域,具体提供了一种用少量的水合肼做反应物,廉价的与水不互溶的有机溶剂做反应体系溶剂,相转移催化剂做催化剂,合成对三氟甲氧基苯胺基酰肼的方法。采用本工艺加快了反应速度,提高了产品质量和收率,避免了高毒的水合肼的污染,具有收率高、对环境污染小、成本低的优势。 |
申请公布号 |
CN102584639A |
申请公布日期 |
2012.07.18 |
申请号 |
CN201110435543.2 |
申请日期 |
2011.12.22 |
申请人 |
山东京博控股股份有限公司 |
发明人 |
李洪侠;綦菲;刘英贤;吴文雷;高洪奎 |
分类号 |
C07C281/06(2006.01)I |
主分类号 |
C07C281/06(2006.01)I |
代理机构 |
济南舜源专利事务所有限公司 37205 |
代理人 |
苗峻 |
主权项 |
一种对三氟甲氧基苯胺基甲酰肼的合成方法,其特征在于:采用三氟甲氧基苯胺基甲酸乙酯与水合肼和催化剂的摩尔比为:1∶1‑3∶0.01‑0.1;三氟甲氧基苯胺基甲酸乙酯与溶剂的质量比为1∶2‑10进行制备;具体步骤为:按照上述配比向反应器中加入对三氟甲氧基苯胺基甲酸乙酯、水合肼和溶剂搅拌均匀,之后加入催化剂,加热至回流,反应1‑10小时,液谱跟踪反应至原料对三氟甲氧基苯胺基甲酸乙酯消失;加热蒸出溶剂,当剩余的全部为固体产物即可加入2‑10倍反应原料对三氟甲氧基苯胺基甲酸乙酯质量的水,于0‑15℃保温1‑3小时过滤得产品;其中所述的溶剂为二氯甲烷或二氯乙烷或氯仿或乙酸乙酯,所述催化剂为相转移催化剂,选自四丁基溴化铵、四丁基碘化铵、三乙基氯化铵、四丁基氯化铵、吡啶中的一种或多种。 |
地址 |
256500 山东省滨州市博兴县经济开发区京博工业园 |