发明名称 含量99%以上天然维生素E的制备方法
摘要 含量99%以上天然维生素E的制备方法,采用40%的天然VE,用99%乙醇以一定比例溶解,降温至15℃左右,过滤除去乙醇不溶物;再采用二级吸附,先用大孔吸附树脂吸附酸性杂质及色素等,流出液用阴离子强碱树脂吸附天然VE,再用99%乙醇洗涤阴离子强碱树脂,去除不吸附甲酯等杂质;然后用解脱剂解脱VE,洗脱液冷析至一定温度,经微孔过滤,去除乙醇不溶物;加入特定的脱除剂脱除多环芳香烃及吸附其它杂质,过滤除去脱除剂后,浓缩,脱溶,最后经三级分子蒸馏精制即得。本发明所得产品的含量、纯度等能满足欧盟国家质量要求的含量99%以上天然维生素E的制备方法。
申请公布号 CN102584769A 申请公布日期 2012.07.18
申请号 CN201110428798.6 申请日期 2011.12.20
申请人 浙江华源制药科技开发有限公司 发明人 黄茂清;陆定贤
分类号 C07D311/72(2006.01)I 主分类号 C07D311/72(2006.01)I
代理机构 杭州之江专利事务所(普通合伙) 33216 代理人 朱枫
主权项 一种含量99%以上天然维生素E的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:(A)将40%的天然VE和99%乙醇按1∶5重量比配制完全溶解,降温至15℃左右,过滤;(B)上柱吸附:采用二级吸附,第一级离子柱用大孔吸附树脂吸附,除去酸性杂质及色素等,流出液经第二级离子柱用阴离子强碱树脂吸附,吸附天然VE;所述的大孔吸附树脂为D‑101型大孔吸附树脂或AB‑8型大孔吸附树脂或DM130大孔吸附树脂;所述的阴离子强碱吸附树脂为HZ202型强碱阴离子树脂或D204型强碱阴离子树脂;(C)用99%乙醇洗涤第二级离子柱;(D)用CO2、醋酸解脱VE,解脱以后树脂用氢氧化钾乙醇溶液再生;(E)洗脱液经连续冷析,温度控制8℃左右,微孔(0.5μ)过滤;(F)上述滤液加入一定比例特定的脱除剂,在60℃温度恒温下,采用外循环方式,循环2小时,过滤;所述的特定的脱除剂为活性炭、硅胶中任一种或二种以任意比例混合;所述的脱除剂加量以VE重量计4‑6%;(G)浓缩、脱溶;(H)浓缩、脱溶液经三级分子蒸馏,一级控制温度150℃左右,二级控制温度180℃左右,三级控制温度230℃左右即得成品。
地址 321100 浙江省金华市兰溪市兰江街道新桥山背158号