一种碱熔法提取植物药中阴离子及离子色谱检测方法

摘要

本发明的目的是提供一种碱熔法提取植物药中阴离子及离子色谱检测方法，将植物药原料与碱熔剂混匀，经灼烧后加入去离子水溶解，过滤，得到含阴离子的提取液。将提取液用去离子水稀释至所需浓度，再过滤，得到含阴离子的待测液。用离子色谱分析仪测试待测液中的阴离子。所测七种无机阴离子在0.4～12mg/L范围内具有良好的线性关系，检出限为1.20～5.00μg/L，其加标回收率达到70％～85％，精密度为0.67％～5.97％。本发明旨在建立碱熔法一次提取及测定植物药中的总氟、总氯、总溴、总氮、总磷、总硫的方法，为植物药生长环境及药效机理研究提供依据。

主权项

一种碱熔法提取植物药中阴离子及离子色谱检测方法，其特征在于：其包括以下步骤：1)、植物药中阴离子的提取将植物药原料用水清洗后再用去离子水冲洗3～5次，晒干或不超过60℃低温烘干至水分含量在5％或以下，粉碎至粒度为0.15～0.25mm，放入干燥器中备用；称取上述粒度的植物药原料放入洗净的铁坩埚，加入质量比为2∶1的碱熔剂MgO和Na2CO3与原料混匀，再在混匀的植物药表面上平铺一层质量比为2∶1的碱熔剂MgO和Na2CO3，使得植物药与混匀碱熔剂的植物药和平铺的碱熔剂三者的质量比为1∶4‑6∶3‑5，铁坩埚放入电炉中升温至580～600℃灼烧1～2小时后，转移至烧杯中，待冷却至室温后加入去离子水溶解，溶解完成后用0.45μm滤膜过滤，得到含阴离子的提取液，将提取液用去离子水稀释至所需浓度，从该溶液中抽取3.0mL用0.22μm滤膜过滤，得到含阴离子的待测液；2)、无机阴离子组分的同时测定分析(1)、离子色谱分析仪测试条件离子色谱仪分离柱250mm×4mm，保护柱50mm×4mm，自动再生抑制器电流24mA，色谱柱柱温30℃，温控电导检测器池温35℃；进样量为25μL，流速为1.5mL/min，淋洗液为浓度2.8mmol/L的碳酸氢钠与浓度为3.5mmol/L的碳酸钠的混合液；(2)、测试流程：淋洗瓶(1)中的淋洗液通过泵(2)输送至进样阀(3)中与1mL待分析的提取液一起输送至保护柱(4)和分离柱(5)中，对不同的阴离子进行分离，通过抑制器(6)降低背景导电，提高灵敏度，并用检测池(7)，检测器(8)对阴离子进行检测。