主权项 |
1.一种钨锆合金中锆量的测定方法,其步骤如下:(1)称取0.1~0.2质量份的钨锆合金试样,加入5~10质量份的硫酸和5~8质量份的硫酸铵,加热至试样完全分解,冷却;加入50~100质量份的水,加入5~10质量份的共沉淀剂,用氨水调节至氨性并过量使溶液pH大于等于8,置于电炉上低温加热至微沸,保持5min~7min;取下,趁热,用快速定性滤纸过滤,滤液舍弃,用水洗涤烧杯及沉淀各5次;用50~80质量份的沸腾的盐酸(1+1),分5次将沉淀洗入原烧杯中,于电炉上加热保持微沸2min~3min;取下,冷却,得到试液;所述的共沉淀剂为含铝1mg/mL的氯化铝溶液或硫酸铝溶液;(2)取5~10质量份步骤(1)所得的试液置于容量瓶中,加入5~10质量份0.25g/L的偶氮胂III溶液,再加20质量份的盐酸(1+1),用水稀释至刻度,摇匀;于波长670nm处测量吸光度;(3)绘制标准工作曲线:将0mL,1.00mL,2.00mL,3.00mL,4.00mL,5.00mL,6.00mL,7.00mL的10μg/mL锆标准溶液置于一系列50mL容量瓶中,加入20mL盐酸(1+1),5mL的0.25g/L偶氮胂III,用水稀释至刻度,摇匀,于波长670nm处测量吸光度,以锆量为横坐标,吸光度为纵坐标绘制工作曲线;按照下列公式计算锆的质量分数:<img file="FSB00000739282200011.GIF" wi="481" he="110" />式中:m<sub>2</sub>-自工作曲线上查得的试样溶液的锆量,g; m<sub>1</sub>-自工作曲线上查得随同试样所做的空白试验溶液的锆量,g; m<sub>0</sub>-与移取的试液相当的试样量,g。 |