一种测定食品中二氧化硫含量的方法

摘要

本发明涉及二氧化硫的检测方法，具体是利用鲁米诺化学发光原理检测食品中二氧化硫含量的方法。本方法以鲁米诺作为发光剂，空气中的氧气作为氧化剂，亚硫酸根作为敏化剂，硫酸钴作为鲁米诺-空气-亚硫酸根离子化学发光体系的催化剂，通过测定加入亚硫酸盐溶液前后体系的发光总强度的变化，与标准系列比较，可确定亚硫酸盐的浓度，进而确定食品中二氧化硫含量。该方法稳定性好、测定结果可靠，试剂用量少、简便快捷、成本低廉。应用该方法可准确测定干果、干菜、粉丝等食品中二氧化硫残留量。

主权项

一种测定食品中二氧化硫含量的方法，其步骤为：1)试剂的配制鲁米诺溶液：用pH值为12.5的NaOH溶液配置成0.02mol/L的鲁米诺溶液，放置于冰箱中4℃条件下避光保存；四氯汞钠吸收液：13.6g氯化高汞及6.0g氯化钠溶于水中并稀释至1000mL，放置过夜，过滤后备用；二氧化硫标准液：将亚硫酸氢钠溶于四氯汞钠吸收液中，配置成0.01mol/L二氧化硫溶液，放置过夜，上层清液用定量滤纸过滤后采用碘量法准确标定其浓度，用时将二氧化硫溶液用四氯汞钠吸收液稀释成2mg/L二氧化硫标准液；硫酸钴溶液：配置成0.1mol/L的硫酸钴溶液；缓冲溶液：用0.05mol/L硼砂溶液，0.2mol/L氢氧化钠溶液，配置成pH为10.2的缓冲溶液；2)建立标准曲线每次在测量杯中依次放入pH＝10.2缓冲溶液5000μL，0.1mol/L硫酸钴溶液200μL，0.02mol/L鲁米诺溶液200μL，摇匀后放入化学发光测量仪暗室，设定每隔1秒记录化学发光强度、负高压1000V，启动发光测量仪；等待基线走稳后，用微量注射器自发光仪顶部注射孔分别注入100μL、200μL、300μL、400μL、500μL、600μL、700μL、800μL、900μL二氧化硫标准液，分别相当于2.0×10‑4mg、4.0×10‑4mg、6.0×10‑4mg、8.0×10‑4mg、1.0×10‑3mg、1.2×10‑3mg、1.4×10‑3mg、1.6×10‑3mg、1.8×10‑3mg二氧化硫，检测发光信号，绘制标准工作曲线，得回归方程：ΔI＝4839182.1A+14.9；3)样品处理称取5.0～10.0g粉碎均匀的食品样品，以少量水湿润并转移至100mL容量瓶中，然后加入20mL四氯汞钠吸收液，浸泡4h以上，最后用水稀释至100mL，过滤得样品液；4)测定在测量杯中依次放入pH＝10.2缓冲溶液5000μL，0.1mol/L硫酸钴溶液200μL，0.02mol/L鲁米诺溶液200μL，摇匀后放入测量仪暗室，设定每隔1秒记录化学发光强度、负高压1000V，启动发光测量仪，等待基线走稳后，用微量注射器自发光仪顶部注射孔注入100μL～900μL样品液，检测发光信号，经回归方程计算样品液中二氧化硫的质量；5)按下式计算样品中二氧化硫的含量： X = A × 1000 m × V / ( 100 × 1000 ) 式中：X——样品中二氧化硫的含量，单位为毫克每千克；A——样品液中二氧化硫的质量，单位为毫克；m——样品质量，单位为克；V——样品液的体积，单位为微升。