发明名称 | 一种2,3-二溴-5-苯甲酰吡咯的制备方法 | ||
摘要 | 本发明公开一种2,3-二溴-5-苯甲酰吡咯的制备方法,步骤如下:(1)吗啡啉与苯甲酰氯在有机溶剂和碱性碳酸盐水溶液的作用下发生化学反应,生成物处理后得到白色固体N-苯甲酰吗啡啉,(2)将白色固体N-苯甲酰吗啡啉与三氯氧磷先发生傅克反应,然后加入吡咯进行反应,生成物处理后得到黄色固体苯甲酰吡咯,(3)将黄色固体苯甲酰吡咯与溴素发生取代反应,反应生成物经旋干溶剂后得到淡紫色固体2,3-二溴-5-苯甲酰吡咯,(4)将淡紫色固体2,3-二溴-5-苯甲酰吡咯经升温回流、脱色、抽滤、冷却、抽滤得到白色固体2,3-二溴-5-苯甲酰吡咯。本发明的有益效果是,反应成本低,对环境危害小,操作易控制,产品的产率和含量均有所提高。 | ||
申请公布号 | CN102584668A | 申请公布日期 | 2012.07.18 |
申请号 | CN201210044628.2 | 申请日期 | 2012.02.27 |
申请人 | 蚌埠中实化学技术有限公司 | 发明人 | 杨青;赵士民;徐剑霄;汪平;刘淼;刘洪强 |
分类号 | C07D207/34(2006.01)I | 主分类号 | C07D207/34(2006.01)I |
代理机构 | 安徽省蚌埠博源专利商标事务所 34113 | 代理人 | 倪波 |
主权项 | 1.一种2,3-二溴-5-苯甲酰吡咯的制备方法,其特征是,包括以下步骤:(1)吗啡啉与苯甲酰氯在有机溶剂和碱性碳酸盐水溶液的作用下发生化学反应,反应生成物经水洗、萃取、旋转蒸发得到白色固体N-苯甲酰吗啡啉,<img file="736502DEST_PATH_IMAGE001.GIF" wi="553" he="89" /> 其中,所述有机溶剂为二氯乙烷;所述碱性碳酸盐水溶液为碳酸钾水溶液、碳酸钠水溶液、碳酸钙水溶液中的一种,(2)将上述制得的白色固体N-苯甲酰吗啡啉与三氯氧磷先发生傅克反应,然后加入吡咯进行反应,反应生成物经抽滤、萃取、旋转蒸发得到黄色固体苯甲酰吡咯,<img file="605232DEST_PATH_IMAGE002.GIF" wi="555" he="102" />(3)将上述制得的黄色固体苯甲酰吡咯与溴素发生取代反应,反应生成物经旋干溶剂后得到淡紫色固体2,3-二溴-5-苯甲酰吡咯,<img file="733463DEST_PATH_IMAGE003.GIF" wi="523" he="104" />其中,所述有机溶剂为二氯乙烷,(4)将上述制得的淡紫色固体2,3-二溴-5-苯甲酰吡咯经升温回流、脱色、抽滤、冷却、抽滤得到白色固体2,3-二溴-5-苯甲酰吡咯。 | ||
地址 | 233010 安徽省蚌埠市中粮大道217号 |