一种生育酚浓缩液的胺甲基化方法

摘要

一种生育酚浓缩液的胺甲基化方法，属于精细有机合成领域。生育酚浓缩液是植物油脱臭馏出物经蒸馏提纯后产物，含有较高含量的混合生育酚（α、β、γ、δ-生育酚）。β、γ、δ-生育酚统称非α-生育酚。Mannic反应是三种组分缩合过程，即由胺、醛和含有活泼氢的非α-生育酚缩合而成，生成的产物为Mannich碱。本发明采用“一锅法”，将胺试剂、醛试剂和生育酚浓缩液一并加入反应体系，在有机溶剂存在的条件下进行胺甲基化反应，生成高收率的Mannich碱：即非α-生育酚碱。本发明方法在无催化剂的情况下可使非α-生育酚转化率高达99%以上，反应生成的非α-生育酚碱收率高达98%以上。

主权项

一种生育酚浓缩液的胺甲基化方法，其特征在于步骤和工艺条件为：（1）生育酚浓缩液的胺甲基化反应：按照折纯量的生育酚浓缩液︰胺试剂︰醛试剂=1:2~4:2~4的摩尔比投入反应釜，然后加入总物料体积0.5‑2.0倍的有机溶剂；常压下升温至60‑90℃，反应釜中搅拌回流反应2.5‑4.5h；（2）分层、脱溶：胺甲基化反应后料液静置分层，上层为有机相，下层为水相，过量的胺试剂和醛试剂易溶于水，因此随水层一起分掉；将得到的有机相转入脱溶釜，升温至80‑150℃，减压蒸出溶剂，脱溶后得含量高的非α‑生育酚的Mannich碱和甘油酯的混合物；所述胺试剂为仲胺，包括二甲胺水溶液、二乙胺水溶液、二乙醇胺、六氢吡啶中的任一种；所述醛试剂为甲醛水溶液、乙醛水溶液、多聚甲醛中的任一种；所述有机溶剂为苯、甲苯、环己烷、乙酸乙酯、正己烷、石油醚中的任一种。