富勒烯衍生物环氧基团脱保护方法

摘要

本发明涉及一种1，3-二氧杂戊烷(1，3-dioxolane)型过氧富勒烯衍生物环氧基团脱保护方法，以1，3-二氧杂戊烷(1，3-dioxolane)型过氧富勒烯衍生物、自由基吸收剂单质碘或C60为原料在光照下发生环氧保护基的脱除反应，合成出环氧过氧富勒烯衍生物，并研究了环氧过氧富勒烯衍生物的热稳定性。该反应对于过氧富勒烯衍生物的后续功能化及其表面修饰具有重要的意义，可以通过修饰基团的调节获得一种既能钝感又有一定能量贡献的含能钝感添加剂，可在含能材料中获得广泛的应用。

主权项

1.一种富勒烯含能衍生物环氧基团脱保护方法，其特征在于富勒烯含能衍生物是1，2-环氧-4，11，15，30-四叔丁过氧基-1，2，4，11，15，30-[60]富勒烯中的环氧基团被丙酮保护起来的1，3-二氧杂戊烷型过氧富勒烯含能衍生物，该衍生物在光照条件下的环氧基团脱保护的方法，其反应方程式如下：具体操作步骤为：在反应容器中，将1，3-二氧杂戊烷型过氧富勒烯含能衍生物1溶于芳香有机溶剂中，然后在室温下加入C₆₀或单质碘自由基吸收剂，将反应烧瓶置于杜瓦瓶中，用普通家用节能灯照射，室温搅拌反应，自由基吸收剂的加入量为1，3-二氧杂戊烷型过氧富勒烯含能衍生物的0.2～20倍；以TLC监测反应进程，待反应完全后，冷却过滤除去不溶物；在旋转蒸发仪上浓缩滤液，向其中加入极性较小的有机溶剂，然后用硅胶柱分离，以体积比为2∶1的正己烷、甲苯混合液作为洗脱剂分离产品，洗下红黄色产物——1，2-环氧-4，11，15，30-四叔丁过氧基-1，2，4，11，15，30-[60]富勒烯2；极性较小的有机溶剂为石油醚、正己烷、环己烷、正庚烷或它们的任意混合物，向浓缩溶液中所加的极性较小的有机溶剂的比例为每5毫升的浓缩液加极性较小的有机溶剂10～60毫升。