发明名称 一种铒镱双掺钽铌酸钾锂单晶的提拉制备方法
摘要 一种铒镱双掺钽铌酸钾锂单晶的提拉制备方法,它涉及一种单晶的制备方法。本发明的目的是提供一种铒镱双掺钽铌酸钾锂单晶的提拉制备方法。制备方法如下:用无水乙醇将碳酸钾、碳酸锂、氧化钽、氧化铌、氧化铒和氧化镱的混合物的粉末研磨至无水乙醇挥发完全,然后放入铂金坩埚中,将铂金坩埚放入晶体生长炉内,进行晶体生长,即得铒镱双掺钽铌酸钾锂单晶。本发明利用提拉法成功生长铒镱掺杂钽铌酸钾锂单晶,并且能够实现铒镱掺杂钽铌酸钾锂单晶的可控生长;另外该方法相对工艺比较简单,不使用专用设备,不需要特殊气氛生长,对环境无污染,本发明方法对于铒镱掺杂钽铌酸钾锂单晶的大规模制备和全固态短波长激光器的应用起到了重要的推动作用。
申请公布号 CN102086529B 申请公布日期 2012.07.18
申请号 CN201010598266.2 申请日期 2010.12.21
申请人 哈尔滨工业大学 发明人 李磊;周忠祥;杜艳伟;田浩
分类号 C30B15/00(2006.01)I;C30B29/30(2006.01)I 主分类号 C30B15/00(2006.01)I
代理机构 哈尔滨市松花江专利商标事务所 23109 代理人 韩末洙
主权项 一种铒镱双掺钽铌酸钾锂单晶的提拉制备方法,其特征在于提拉制备方法如下:一、将100g碳酸钾、碳酸锂、氧化钽、氧化铌、氧化铒和氧化镱的混合物均匀混合,碳酸钾、碳酸锂、氧化钽、氧化铌、氧化铒与氧化镱的摩尔比为0.6~0.72∶0.4∶0.5∶0.5∶0.001∶0.0005,然后研磨,得粉末;二、将10ml无水乙醇加入到步骤一得到的粉末中,研磨至无水乙醇挥发完全,再加入10ml无水乙醇研磨至无水乙醇挥发完全,得到晶体生长混合粉末原料;三、将晶体生长混合粉末原料放入直径为8cm、深度为6cm的铂金坩埚中,将铂金坩埚放入晶体生长炉内,以150℃/h的升温速度升温至950℃,并保持950℃6h,得到铒镱双掺钽铌酸钾锂多晶;四、以100℃/h的升温速度升温至1300℃~1350℃,保持1300℃~1350℃4h~8h,使铒镱双掺钽铌酸钾锂多晶充分的熔化并混合均匀,然后降温至1200℃~1250℃,待晶体在籽晶上结晶到1.5mm~1.9mm时,在籽晶杆转速为8r/min~12r/min、籽晶杆拉速为0.4mm/h~0.6mm/h的条件下开启籽晶杆旋转和提拉,对晶体进行直拉,待晶体生长到2mm~3mm时再对晶体进行放肩生长、收肩生长和等径生长,晶体长至13mm~15mm将其拉断,并以20℃/h的速度退火降温至室温,即得铒镱双掺钽铌酸钾锂单晶,铒镱双掺钽铌酸钾锂单晶结构为四方相钨青铜型结构。
地址 150001 黑龙江省哈尔滨市南岗区西大直街92号