发明名称 1-甲基-3-三氟甲基吡唑的合成方法
摘要 本发明公开了一种1-甲基-3-三氟甲基吡唑的合成方法,以三氟乙酰乙烯基烷基醚为主要原料,在介质溶剂中,碱作用下,与甲基肼反应,生成1-甲基-3-三氟甲基吡唑,介质溶剂为水、水与甲醇的混合物或水与乙醇的混合物,反应在常温下进行。本发明采用水或与水混合的甲醇或乙醇的混合物为介质,避免使用强挥发有机溶剂,减少了挥发,避免过量废液产生;避免了高温、有害溶剂、危险操作、特殊装置等工艺条件;本发明采用一锅反应,无需减压蒸馏纯化过程,只需要用溶剂将1-甲基-3-三氟甲基吡唑萃取出来减压浓缩,就可达到纯度较高的产品,收率得到了提高。
申请公布号 CN101824000B 申请公布日期 2012.07.18
申请号 CN201010116313.5 申请日期 2010.03.02
申请人 江苏中丹药物研究有限公司;江苏中丹集团股份有限公司 发明人 冯亚兵;孙海波;陈捷;刘正;季世春
分类号 C07D231/12(2006.01)I 主分类号 C07D231/12(2006.01)I
代理机构 南京知识律师事务所 32207 代理人 张苏沛
主权项 1.一种1-甲基-3-三氟甲基吡唑的合成方法,其特征在于:以式A所示的三氟乙酰乙烯基烷基醚为主要原料,在介质溶剂中,碱作用下,与甲基肼反应,生成如式B所示的1-甲基-3-三氟甲基吡唑,介质溶剂为水、水与甲醇的混合物或水与乙醇的混合物,反应在常温下进行,其化学反应式如下:<img file="FSB00000650135700011.GIF" wi="1245" he="429" />所述的碱包括氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾中的任意一种;所述的R基团为C<sub>1</sub>~C<sub>6</sub>的链烷烃。
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