4-甲基-5-(2-羟乙基)-噻唑的合成方法

摘要

本发明提供一种4-甲基-5-(2-羟乙基)-噻唑的制备方法，以2-乙酰基丁内酯为原料，经过氨化、氯代、缩合、氧化反应而合成。2-乙酰基丁内酯通氯气，水解得3-氯乙酰丙醇；二硫化碳中通入氨气得铵盐。3-氯乙酰丙醇及铵盐的缩合物用双氧水或氧气氧化得产品。用二氯甲烷萃取，除去二氯甲烷，再减压蒸馏，395-400Pa压力下，收集120～127℃的馏分，本发明原料易得，生产成本低，工艺简单，反应条件温和，产率可高达82％。

主权项

一种4‑甲基‑5‑(2‑羟乙基)‑噻唑的合成方法，包括下列步骤：1）氨化：在二硫化碳中通入氨气得铵盐；二硫化碳：氨气=1：1.1～1.5，摩尔比；反应温度：5～20℃；2）氯代：原料α‑乙酰基‑γ‑丁内酯中，在紫外光的照射下通氯气，水解得3‑氯乙酰丙醇；2‑乙酰基丁内酯：氯气=1:0.6～1，摩尔比；3）缩合：步骤2）得到的3‑氯乙酰丙醇与步骤1）得到的铵盐缩合得缩合物；4）氧化：步骤3）得到的缩合物中加入氧化剂氧化，得产物4‑甲基‑5‑(2‑羟乙基)‑噻唑；缩合物：氧化剂=1:1.1～1.4，摩尔比；反应温度：5～12℃。