3,3-二甲基-1-丁醇的制备方法

摘要

本发明涉及一种3,3-二甲基-1-丁醇的制备方法，它是采用甲醛与格氏试剂进行格氏反应，得到的产物进行水解、萃取分离、蒸馏制得3,3-二甲基-1-丁醇。本发明方法可以使用常规的低成本原料（卤代新戊烷、镁、醚溶剂、甲醛），制得的3,3-二甲基-1-丁醇的收率和纯度提高，减少了反应步骤和产品的后处理程序，更易实现工业化生产，为开发新型的食品添加剂—纽甜提供了较为廉价和可靠的原料。

主权项

一种3,3‑二甲基‑1‑丁醇的制备方法，其特征在于，采用甲醛与格氏试剂新戊烷基卤化镁进行格氏反应，所得产物进行水解、萃取分离、蒸馏制得3,3‑二甲基‑1‑丁醇，具体制备步骤如下：①将原料镁加入到反应容器中同时加入醚溶剂将镁浸没，加热至30～45℃后，加入引发剂引发反应并产生剧烈回流，待回流平稳后，滴加卤代新戊烷和醚溶剂的混合液，滴加过程保持回流，滴加时间为0.5～3小时，滴加完毕后，再保持回流0.5～5小时，所得反应液为格氏试剂新戊烷基卤化镁；②将步骤①制得的反应液格氏试剂新戊烷基卤化镁冷却到30℃以下，通入干燥的甲醛气体并控制通气速度以保持反应体系温度不超过30℃，通气结束后，继续搅拌0.5～2小时，格氏反应完成后得到3,3‑二甲基‑丁氧基卤化镁；③将步骤②制得的3,3‑二甲基‑丁氧基卤化镁加入水或饱和氯化铵水溶液中，搅拌均匀进行水解反应，生成3,3‑二甲基‑1‑丁醇及镁的化合物，加入稀酸调节体系的pH值呈弱酸性，使镁的化合物溶解，所得料液出现分层现象，上层为淡黄色的有机层，下层为水层；④对步骤③所得料液进行水层与有机层分离，分离出下面的水层，保留有机层，用萃取溶剂对分离出的水层进行萃取1～5次，每次萃取分离出的有机层与上述保留的有机层合并；⑤将步骤④所得有机层干燥后，再进行常压蒸馏，收集141～143℃的馏分，即为3,3‑二甲基‑1‑丁醇。