主权项 |
一种利用无机层状材料层间二维限域空间制备石墨烯的方法,其特征在于,包括如下工艺步骤:(1)将二价金属离子M2+的可溶性盐、三价金属离子M′3+的可溶性盐、链状烷基阴离子A‑的可溶性盐和碳源分子C混合,溶于脱二氧化碳的去离子水中配制得到混合盐溶液;在氮气保护下将所述混合盐溶液与碱液混合,于氮气保护下在60‑80℃反应晶化6‑10小时,得到悬浊液,过滤,用去离子水洗涤滤饼至滤液pH值为7‑7.5,然后将滤饼在50‑60℃干燥6‑12小时,得到具有插层结构的层状双羟基复合金属氧化物,其化学组成通式为:[M2+1‑xM′3+x(OH)2]x+A‑x·αC·βH2O其中,x为M′3+/(M2++M′3+)的摩尔比,其取值范围为0.2‑0.33;α为位于层状双羟基复合金属氧化物层间的碳源分子C数,其取值范围为0.2‑6.6,β为位于层状双羟基复合金属氧化物层间的H2O分子数,其取值范围为0.3‑3;(2)在惰性气氛或还原性气氛下,将所述具有插层结构的层状双羟基复合金属氧化物煅烧0.5‑3小时,得到煅烧产物,其中,所述惰性气氛为氮气或氩气气氛,所述还原性气氛为氢气气氛,所述煅烧温度为700‑950℃;(3)按照2‑7g/L的固液比将所述煅烧产物置于5质量%的盐酸溶液中,超声0.5‑2小时,5000‑9000转/分钟的转速下离心分离去除溶液,用去离子水将离心分离得到的下层沉淀过滤洗涤至滤液pH值为6.5‑7,即得到石墨烯。 |