一种新型Ti基体PbO₂电极的制备方法

摘要

一种新型Ti基体PbO2电极的制备方法，属于新型电极制备技术领域。主要是基于Ti基体高β-PbO2含量的PbO2电极制备技术；其制备流程主要包括：基体的选择及预处理、中间层的制备和阳极电沉积PbO2三个步骤；本发明对PbO2电极的制备方法和条件进行优化，形成一种新型的电镀方法：先制备中间层，后电沉积得到PbO2，从而得到高β-PbO2含量的Ti基体PbO2电极。

主权项

一种新型Ti基体PbO2电极的制备方法，主要是基于Ti基体高β‑PbO2含量的PbO2电极制备技术；其制备流程主要包括：基体的选择及预处理、中间层的制备和阳极电沉积PbO2三个步骤；其特征在于，制备方法如下：(1)基体的选择及预处理电极基体选择被称为“太空金属”和“亲生物金属”的金属钛(Ti)，Ti基体的预处理方法如下：a)裁剪：将Ti板加工成长*宽*厚为100mm×100mm×0.70mm的Ti基体；b)打磨：先用200目的砂纸进行打磨，去除Ti基体表面氧化物和污垢，使表面和边棱光滑；然后用600目的砂纸，进一步打磨使之圆滑，减少Ti基体表面棱角；最后用超声洗浴器将Ti基体清洗干净，待用；c)碱洗：将打磨处理过的Ti基体完全浸没在质量百分数5％的Na2CO3溶液中，将溶液加热至沸腾，持续30min；冷却，洗净；d)酸洗刻蚀：将Ti基体浸没在质量百分数10％的草酸溶液中，将溶液加热至沸腾，并在此状态下刻蚀处理1‑2h，直至钛板表面呈现灰色麻面，洗净备用；(2)中间层的制备称取定量SnCl4·5H2O和SbCl3配制Sn4+浓度为0.5mol/L和Sb∶Sn＝100∶6(摩尔比)的溶液；将其滴入1mol/L的氨水中，得到白色沉淀Sn(OH)4和Sb(OH)3，将沉淀过滤、洗涤，除净Cl‑离子；然后在60℃下，用柠檬酸溶液做胶溶剂将沉淀回溶，加入聚乙二醇600(PEG)作包裹剂，得到橙黄色的粘性前驱体溶液；最后，将前躯体溶液直接涂覆在预处理过的Ti基体上面；浸渍法制备电极中间层：首先，将Ti基体完全浸泡在前驱体溶液中，保持1‑2min，取出Ti基体，用电吹风吹去多余涂液，并保持基体表面润湿；然后，在100‑120℃烘干10‑15min，保证溶剂全部挥发；最后，将其放入设定好温度450℃的马弗炉中热氧化15‑20min，待冷却至室温，再次浸渍、干燥、热氧化，重复10次，最后一次浸渍、干燥后，采用程序升温(＜5℃/min)至所要求热氧化温度，恒温1h，冷却后，用蒸馏水洗净，干燥备用；其中热氧化温度的最佳温度是450℃；(3)阳极电沉积PbO2将Pb+氧化成PbO2的条件：在电流密度4.0×10‑2A/cm2、温度60℃、添加剂NaF浓度0.5g/L、pH值1和Pb(NO3)2浓度250g/L的条件下，氧气以·OH的形式化学吸附在电极表面上，·OH与Pb+作用，生成可溶性的中间产物Pb(OH)2+，最终被氧化为PbO2。