发明名称 美罗培南的结晶精制方法
摘要 本发明涉及一种美罗培南的结晶精制方法,杂质含量低。所述结晶精制方法包括下述步骤:a)将美罗培南粗品溶于甲醇中;b)脱色、除炭、除菌过滤;c)向滤液中加入水与沉淀剂的混合液,沉淀,所述沉淀剂为C2-C6的醇,C3-C8的酮,C2-C8的醚或四氢呋喃中的1种或2-4种的任意比例的混合物;其中水与沉淀剂的体积比为1∶3~1∶5;d)过滤得结晶;e)用水+乙醇与酯类有机溶剂的混合溶剂洗涤结晶;f)干燥得到成品。本发明利用美罗培南易溶于甲醇的特性,常温情况下使用很少量的甲醇即可使美罗培南溶解,使同样的设备可以较现有技术的投料量增加数倍,生产能力显著提高。因甲醇量少,析晶溶剂可大量加入,析晶完全,所以收率高,杂质去除彻底。
申请公布号 CN101921276B 申请公布日期 2012.07.18
申请号 CN201010275223.0 申请日期 2010.09.07
申请人 江苏天禾迪赛诺制药有限公司 发明人 冯兰春;周枫
分类号 C07D477/20(2006.01)I;C07D477/02(2006.01)I 主分类号 C07D477/20(2006.01)I
代理机构 南京天翼专利代理有限责任公司 32112 代理人 周静
主权项 一种美罗培南的结晶精制方法,其特征在于,包括下述步骤:a)将美罗培南粗品溶于甲醇中;b)脱色、除炭、除菌过滤;c)向滤液中加入水与沉淀剂的混合液,沉淀,所述沉淀剂为C2‑C6的醇,C3‑C8的酮,C2‑C8的醚或四氢呋喃中的1种或2‑4种的任意比例的混合物;其中水与沉淀剂的体积比为1:3~1:5;d)过滤得结晶;e)用水+乙醇与酯类有机溶剂的混合溶剂洗涤结晶,洗涤温度为10~30℃,水、乙醇、酯类有机溶剂的体积比为1:(0.5~1.5):(0.5~1.5),所述酯类有机溶剂为乙酸丁酯、乙酸异丙酯、乙酸乙酯、甲酸乙酯、乙酸异丁酯、乙酸甲酯、乙酸丙酯中的1种或2‑4种的任意比例的混合物;f)干燥得到成品。
地址 213300 江苏省常州市溧阳市经济开发区康安路3号