发明名称 一种孔径可调节的介孔二氧化硅纳米粒的制备方法
摘要 本发明公开了一种孔径可调节的介孔二氧化硅纳米粒的制备方法:(1)取十六烷基三甲基溴化铵、去离子水和NaOH溶液置于反应容器中,搅拌1h;然后滴加正硅酸乙酯,继续搅拌后过滤,洗涤,真空干燥,得含表面活性剂的介孔二氧化硅纳米粒;(2)取含表面活性剂的介孔二氧化硅纳米粒,置于无水乙醇中,再加入浓盐酸,超声搅拌,过滤,洗涤,真空干燥,得介孔二氧化硅纳米粒;(3)取介孔二氧化硅纳米粒,置于NaBH4溶液中,搅拌得混悬液,混悬液离心去上清液得纳米粒,冷冻干燥,得所需孔径的介孔二氧化硅纳米粒。本发明制得的介孔二氧化硅纳米粒孔径可在2-30nm之间进行调节,可以通过改变孔径的大小对所载药物的释放速度进行调节。
申请公布号 CN102583405A 申请公布日期 2012.07.18
申请号 CN201210080638.1 申请日期 2012.03.23
申请人 山东大学 发明人 张典瑞;贾乐姣;程惠玲;沈婧祎;刘光璞;郑丹丹;郝蕾蕾;亓丽司
分类号 C01B33/12(2006.01)I;B82Y40/00(2011.01)I 主分类号 C01B33/12(2006.01)I
代理机构 济南圣达知识产权代理有限公司 37221 代理人 杨琪
主权项 一种孔径可调节的介孔二氧化硅纳米粒的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:(1)取0.1‑1.8g十六烷基三甲基溴化铵、50‑200mL去离子水和025‑1.0mL NaOH溶液置于反应容器中,在50‑80℃水浴中搅拌1h;然后向反应溶液中滴加0.2‑1mL的正硅酸乙酯,继续搅拌0.5‑2h后过滤,先用水洗涤然后再用乙醇洗涤,真空干燥,得含表面活性剂的介孔二氧化硅纳米粒;(2)取步骤(1)所得的含表面活性剂的介孔二氧化硅纳米粒1‑2g,置于150mL无水乙醇中,再加入12‑15mL的浓盐酸,超声10min后在0‑65℃搅拌12h,过滤,用大量的水及乙醇洗涤,真空干燥,得介孔二氧化硅纳米粒;(3)取步骤(2)所得的介孔二氧化硅纳米粒0.2‑1.0g,置于40mL的0.03‑1.2%NaBH4溶液中,在4‑35℃下搅拌0.5‑4h得混悬液,混悬液14000rpm离心5min,弃去上清液得纳米粒,所得纳米粒用水再分散后离心洗涤4‑6次后冷冻干燥,得所需孔径的介孔二氧化硅纳米粒。
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