天然植物中一个新黄酮的制备方法

摘要

本发明提供了一种从天然植物蜜茱萸中分离纯化的一个新黄酮化合物及其制备方法。本发明的特点是采用传统提取及色谱分离技术从蜜茱萸中分离纯化新黄酮类化合物，包括冷浸提取、闪蒸浓缩、柱色谱分离等，从蜜茱萸中分离得到1个新的黄酮化合物：7-异戊烯氧基-5-羟基-3，6，8-三甲氧基-3’，4’-亚甲二氧基黄酮。该化合物的提取率为1.3％，纯度达95％以上。本发明具有制备工艺较简单、经济、安全，得率高。无污染。经初步活性研究表明，所制备的该化合物具有一定的抑菌活性，具有一定的开发应用前景。

主权项

天然植物中一个新黄酮的制备方法，其特征在于包括以下步骤：(1)原料的处理：取干燥的蜜茱萸，粉碎成粗粉，备用；(2)冷浸提取：将干燥的蜜茱萸用折合蜜茱萸药材干重6～10倍量的50％～70％含水乙醇进行冷浸提取3次，每次提取10～20小时，合并提取液；(3)闪蒸浓缩：将提取液在水浴温度50℃～65℃下采用真空薄膜浓缩装置进行闪蒸浓缩，得到折合每毫升浓缩液含0.5～1.0克原药材的浓缩液；(4)萃取粗分：得到的浓缩液分散到适量的水中，分别用石油醚(沸程60～90℃)、乙酸乙酯萃取，萃取溶剂的用量为浓缩液与萃取溶剂的体积比为1∶1‑3，萃取3～6次，分别得到石油醚、乙酸乙酯萃取部位，将各萃取部位在水浴温度50℃～65℃下采用真空薄膜浓缩装置进行闪蒸浓缩，得到各部位的浓缩液。将乙酸乙酯萃取部位浓缩液真空抽成干粉；(5)柱色谱分离纯化：将上述的乙酸乙酯萃取物干粉用适量溶剂溶解，通过硅胶柱色谱，用石油醚‑乙酸乙酯(100∶0‑0∶100)、乙酸乙酯‑甲醇(100∶0‑50)进行梯度洗脱，经TLC检识后，按照相同流分合并得到Fr.1‑Fr.8共八个组分；组分Fr.6经硅胶柱色谱，用石油醚‑乙酸乙酯(5∶1)洗脱，然后各组分再结合Sephadex‑LH20、Toyopearl HW‑40柱色谱分离纯化，依次用H2O、10％EtOH、20％EtOH、40％EtOH、60％EtOH进行梯度洗脱，最后用70％Me2CO洗脱，从中分离得到黄色化合物：7‑异戊烯氧基‑5‑羟基‑3，6，8‑三甲氧基‑3’，4’‑亚甲二氧基黄酮。