发明名称 测定精喹禾灵原药中间体2,6-二氯喹喔啉中的硫分杂质含量的方法
摘要 本发明公开了一种测定精喹禾灵原药中间体2,6-二氯喹喔啉中的硫分杂质含量的方法,其特征在于包括以下步骤:(1)称取单质硫标准品,加入二氯甲烷溶解并定容,摇匀,制成不同浓度的单质硫标准品溶液;称取2,6-二氯喹喔啉样品,用二氯甲烷将2,6-二氯喹喔啉样品溶解,定容,摇匀;(2)设定液相色谱条件;(3)按上述设定的液相色谱条件进样单质硫标准品溶液,得到单质硫标准品的出峰时间,得到单质硫标准品溶液浓度和出峰面积的关系表及曲线关系,计算出标线方程式;(4)取2,6-二氯喹喔啉样品溶液注入高效液相色谱,通过对照2,6-二氯喹喔啉样品与单质硫标准品的保留时间和峰高计算确定2,6-二氯喹喔啉样品中硫分含量。测量准确,成本低,便于工业推广。
申请公布号 CN102590415A 申请公布日期 2012.07.18
申请号 CN201210016965.0 申请日期 2012.01.19
申请人 江苏丰山集团有限公司 发明人 李志凌;殷凤山;单永祥;王洪雷;顾海亚
分类号 G01N30/88(2006.01)I 主分类号 G01N30/88(2006.01)I
代理机构 无锡互维知识产权代理有限公司 32236 代理人 王爱伟
主权项 一种测定精喹禾灵原药中间体2,6‑二氯喹喔啉中的硫分杂质含量的方法,其特征在于包括以下步骤:(1)称取单质硫标准品,加入二氯甲烷溶解并定容,摇匀,制成不同浓度的单质硫标准品溶液;称取2,6‑二氯喹喔啉样品,用二氯甲烷将2,6‑二氯喹喔啉样品溶解,定容,摇匀;(2)设定液相色谱条件;(3)按上述设定的液相色谱条件进样单质硫标准品溶液,得到单质硫标准品的出峰时间,得到单质硫标准品溶液浓度和出峰面积的关系表及曲线关系,计算出标线方程式;(4)取2,6‑二氯喹喔啉样品溶液注入高效液相色谱,通过对照2,6‑二氯喹喔啉样品与单质硫标准品的保留时间和峰高计算确定2,6‑二氯喹喔啉样品中硫分含量。
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