一种SiO₂/SnO₂/TiO₂三组份并列纳米纤维束的制备方法

摘要

本发明涉及一种SiO2/SnO2/TiO2三组份并列纳米纤维束的制备方法，属于纳米材料制备技术领域。本发明包括三个步骤：(1)配制纺丝液。将正硅酸乙酯和聚乙烯吡咯烷酮PVP加入到无水乙醇CH3CH2OH中，形成一个纺丝液，将五水四氯化锡SnCl4·5H2O和PVP加入到N，N-二甲基甲酰胺DMF中，形成一个纺丝液，将钛酸丁酯Ti(OC4H9)4、PVP和冰醋酸CH3COOH加入到CH3CH2OH中，形成另一个纺丝液。(2)制备[(C2H5O)4Si+PVP]/[SnCl4+PVP]/[Ti(OC4H9)4+CH3COOH+PVP]前驱体并列复合纤维束，采用静电纺丝技术，使用并列三喷丝头。(3)制备SiO2/SnO2/TiO2三组份并列纳米纤维束。将前驱体并列复合纤维束进行热处理，得到SiO2/SnO2/TiO2三组份并列纳米纤维束，宽度为689.3-780.1nm，长度大于30μm，单根SiO2、SnO2和TiO2纳米纤维的直径为229.8-260.0nm。本发明的制备方法简单易行，可以批量生产，有广阔的应用前景。

主权项

一种SiO2/SnO2/TiO2三组份并列纳米纤维束的制备方法，其特征在于，采用静电纺丝技术，喷丝头由三个截平的直径相同的注射器针头靠在一起组成的并列三喷丝头，聚乙烯吡咯烷酮PVP为高分子模板剂，冰醋酸CH3COOH为助剂，N，N‑二甲基甲酰胺DMF和无水乙醇CH3CH2OH为溶剂，制备产物为SiO2/SnO2/TiO2三组份并列纳米纤维束，其步骤为：(1)配制纺丝液纺丝液中高分子模板剂采用聚乙烯吡咯烷酮PVP，硅源使用正硅酸乙酯(C2H5O)4Si，锡源使用五水四氯化锡SnCl4·5H2O，钛源使用钛酸丁酯Ti(OC4H9)4，冰醋酸CH3COOH为助剂，溶剂采用N，N‑二甲基甲酰胺DMF和无水乙醇CH3CH2OH，将(C2H5O)4Si和PVP加入到无水乙醇中，室温下磁力搅拌6h，并静置3h，形成一个纺丝液，纺丝液中各物质的质量百分数为：(C2H5O)4Si为30.98％，PVP为16.58％，CH3CH2OH为52.44％，将SnCl4·5H2O和PVP加入到DMF中，室温下磁力搅拌6h，并静置3h，形成一个纺丝液，纺丝液中各物质的质量百分数为：SnCl4·5H2O为7.74％，PVP为10.75％，DMF为81.51％，将Ti(OC4H9)4、PVP和CH3COOH加入到CH3CH2OH中，室温下磁力搅拌6h，并静置3h，形成另一个纺丝液，纺丝液中各物质的质量百分数为：Ti(OC4H9)4为20.02％，PVP为8.17％，CH3COOH为18.03％，CH3CH2OH为53.78％；(2)制备[(C2H5O)4Si+PVP]/[SnCl4+PVP]/[Ti(OC4H9)4+CH3COOH+PVP]前驱体并列复合纤维束喷丝头由三个截平的直径相同的注射器针头靠在一起组成的并列三喷丝头，三个针头为截平后的12#不锈钢针头，外径为1.2mm，内径为0.79mm，将配制好的三个纺丝液分别加入到三个注射器管中，采用静电纺丝技术，调整喷头与水平面的夹角为30°，施加电压为26kV，喷头到接收屏铁丝网的固化距离为18cm，室内温度20℃～25℃，相对湿度为50％～60％，随着溶剂的挥发，在作为负极的铁丝网上就可以收集到[(C2H5O)4Si+PVP]/[SnCl4+PVP]/[Ti(OC4H9)4+CH3COOH+PVP]前驱体并列复合纤维束；(3)制备SiO2/SnO2/TiO2三组份并列纳米纤维束将所述的[(C2H5O)4Si+PVP]/[SnCl4+PVP]/[Ti(OC4H9)4+CH3COOH+PVP]前驱体并列复合纤维束进行热处理，升温速率为1℃/min，在900℃保温8h，再以1℃/min的降温速率降至200℃，之后随炉体自然冷却至室温，至此得到SiO2/SnO2/TiO2三组份并列纳米纤维束，宽度为689.3‑780.1nm，长度大于30μm，单根SiO2、SnO2和TiO2纳米纤维的直径为229.8‑260.0nm。