一种分馏萃取分离锆铪的方法

摘要

本发明涉及一种分馏萃取分离锆铪的方法，特别是一种以二(2-乙基己基)磷酸(P2O4)为萃取剂分馏萃取分离锆铪的方法，其步骤包括(1)萃取：用50～300质量份的二(2-乙基己基)磷酸，25～150质量份碳原子数7-9的混合醇，550～925质量份的磺化煤油配制二(2-乙基己基)磷酸有机相进行萃取；(2)洗涤：在硫酸溶液中加入草酸配制成洗液，进行洗涤；(3)反萃：以氨水和碳酸盐的混合溶液作为反萃液，进行反萃，得到含铪的反萃液，缓慢加入浓盐酸调整溶液为酸性，再加入浓氨水得到白色氢氧化铪沉淀，经洗涤、过滤、煅烧后，得到氧化铪。本发明方法所使用的化学试剂不易挥发，毒性小，腐蚀性弱，易于处理，排出的废水不会引起环境的污染，本工艺分相快速，操作方便，产品质量高，而且稳定。

主权项

一种分馏萃取分离锆铪的方法，其步骤如下：(1)萃取取50～300质量份的二(2‑乙基己基)磷酸，25～150质量份碳原子数7‑9的混合醇，550～925质量份的磺化煤油搅拌均匀，配制二(2‑乙基己基)磷酸有机相；取2000～20000质量份的料液放入上述二(2‑乙基己基)磷酸有机相中，所述料液为N235‑硫酸体系萃取锆铪的萃余液经加入硫酸后得到，其中二氧化锆浓度为1‑15克/升，二氧化铪浓度为0.36‑0.96克/升，酸度为2‑5摩尔/升硫酸溶液；连续搅拌20‑60分钟后停止搅拌，放置分相得到含HfO2％为20‑70％的有机相；(2)洗涤步骤(1)所得含HfO2％为20‑70％的有机相，加入1000～4000质量份的洗液，连续搅拌10‑40分钟；所述洗液为硫酸溶液中加入草酸配制而成，其中草酸浓度为0.05‑0.35mol/L，[H+]为2‑5mol/L；洗涤后的有机相中HfO2％为97‑99％；(3)反萃步骤(2)洗涤后的有机相中加入1000～4000质量份的反萃液，搅拌10‑40分钟；所述反萃液为氨水和碳酸盐的混合溶液，其中氨水浓度0.5‑2.0摩尔/升，碳酸盐浓度1.0‑3.0摩尔/升；得到含铪的反萃液，缓慢加入浓盐酸调整溶液为酸性，再加入浓氨水得到白色氢氧化铪沉淀，经洗涤、过滤、煅烧后，得到氧化铪。