阳离子型聚(氨酯-二甲基二烯丙基氯化铵)固色剂的制备方法

摘要

一种阳离子型聚(氨酯-二甲基二烯丙基氯化铵)固色剂的制备方法，以异氰酸酯、多元醇、N-甲基二乙醇胺、丙烯酸酯功能单体为聚合单体合成端乙烯基阳离子型聚氨酯预聚体，然后水合分散，再与二甲基二烯丙基氯化铵在水溶性引发剂的作用下，采用反相乳液聚合方法制得无甲醛阳离子型聚(氨酯-二甲基二烯丙基氯化铵)固色剂。本发明不含甲醛，既保留聚氨酯材料的特性，又因聚二甲基二烯丙基氯化铵链段具有较高的正电荷密度，实现了两种树脂各自优异性能的有机结合，能有效提高染色织物的色牢度。该固色剂对棉织物经直接染料、活性染料染色后的固色牢度为：干摩擦牢度5级，湿摩擦牢度3-4级，刷洗牢度4-5级。

主权项

一种阳离子型聚(氨酯‑二甲基二烯丙基氯化铵)固色剂的制备方法，其特征是首先以异氰酸酯、多元醇、N‑甲基二乙醇胺、丙烯酸酯功能单体为聚合单体，合成端乙烯基阳离子型聚氨酯预聚体，然后经水合分散，再与二甲基二烯丙基氯化铵在水溶性引发剂的作用下，采用反相乳液聚合的方法制得阳离子型聚(氨酯‑二甲基二烯丙基氯化铵)固色剂；具体步骤如下：a、端乙烯基阳离子型聚氨酯乳液的制备：将多元醇100kg于100‑120℃真空脱水后卸压降温至50‑60℃，加入异氰酸酯35‑50kg和N‑甲基二乙醇胺11‑16kg于70‑80℃搅拌反应2h，降温至65‑70℃后滴加N‑甲基二乙醇胺的丁酮溶液，滴加完毕后升温至70‑80℃，保温反应至NCO％达到理论终点，然后加入丙烯酸酯功能单体8.5‑9.5kg和对苯二酚0.1kg，在80℃下保温反应2‑3h，随后降温至60℃，加入中和剂乙酸6.25‑9.1kg搅拌反应30‑60分钟，再加水300‑350kg以1400‑2500转/分钟的搅拌速度搅拌分散成水乳液，经真空脱除丁酮后，得到端乙烯基阳离子型聚氨酯乳液；所述N‑甲基二乙醇胺的丁酮溶液中N‑甲基二乙醇胺的质量为1.5‑2.2kg，丁酮的质量为8kg；b、聚(氨酯‑二甲基二烯丙基氯化铵)共聚乳液的制备：将分散剂200kg、乳化剂55kg和水溶性引发剂1.25kg混合均匀，搅拌下滴加端乙烯基聚氨酯乳液170‑305kg和二甲基二烯丙基氯化铵水溶液340kg的混合液，滴加完毕后在60‑80℃反应4‑6h，冷却至室温后得到聚(氨酯‑二甲基二烯丙基氯化铵)共聚乳液；所述二甲基二烯丙基氯化铵水溶液中二甲基二烯丙基氯化铵的质量百分比为60‑70％；c、阳离子型聚(氨酯‑二甲基二烯丙基氯化铵)固色剂的制备：用丙酮洗涤步骤b制得的聚(氨酯‑二甲基二烯丙基氯化铵)共聚乳液，丙酮的体积为所述聚(氨酯‑二甲基二烯丙基氯化铵)共聚乳液体积的一半，静置分层，分离下层清液并真空干燥即得阳离子型聚(氨酯‑二甲基二烯丙基氯化铵)固色剂；所述异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯、1，6‑六亚甲基二异氰酸酯或异佛尔酮二异氰酸酯；所述多元醇为聚氧化丙烯二元醇、聚氧化乙烯二元醇、聚氧化丙烯‑氧化乙烯二元醇或聚四氢呋喃醚类二元醇；所述丙烯酸酯功能单体为丙烯酸‑β‑羟乙酯、丙烯酸‑β‑羟丙酯、甲基丙烯酸‑β‑羟乙酯或甲基丙烯酸‑β‑羟丙酯；所述分散剂为二甲苯或甲苯；所述乳化剂为失水山梨醇脂肪酸酯；所述水溶性引发剂为偶氮二异丁基脒盐酸盐。