一种聚二甲基硅氧烷的检测方法

摘要

本发明提供一种食品中聚二甲基硅氧烷的检测方法，采用裂解气相色谱/质谱联用法测定高分子化合物的含量。将食品中的聚二甲基硅氧烷经高温热裂解成低分子的化合物，经气相色谱分离，质谱鉴定裂解产物的组成，发现其中六甲基环三硅氧烷可作为测定聚二甲基硅氧烷的指示成分；以m/z 207、191、177、133作为六甲基环三硅氧烷的质谱特征离子来确证样品复杂裂解产物中是否存在六甲基环三硅氧烷，以定性确定样品中是否含有聚二甲基硅氧烷；并以m/z 207作为定量离子，外标法计算样品中聚二甲基硅氧烷的含量。本发明提供的方法简便快速，准确可靠，灵敏度高，可应用于各类食品中聚二甲基硅氧烷的含量检测。

主权项

聚二甲基硅氧烷的检测方法，其特征在于用裂解色谱/质谱方法测定聚二甲基硅氧烷的含量，包括以下步骤：(1)称取一定量的样品，加入有机溶剂，超声波振荡提取聚二甲基硅氧烷，提取液浓缩后上硅胶柱，先用淋洗液淋洗除去油脂杂质，弃去淋洗液，再用洗脱液将二甲基硅油洗脱，收集洗脱液，浓缩后定容，得到样品溶液；(2)取浓度为10～500mg/L的聚二甲基硅氧烷标准品溶液和步骤(1)制备得到的样品溶液，进行裂解色谱/质谱分析；以质谱全扫描记录它们的总离子流色谱图；(3)以裂解产物中含量最高的成分六甲基环三硅氧烷作为聚二甲基硅氧烷定性检测的指示成分，分别对标准品溶液及样品溶液的总离子流图作提取离子色谱图，检查样品EIC图中对应标准品EIC图中的六甲基环三硅氧烷位置是否有峰，且六甲基环三硅氧烷的四个质谱特征离子m/z 207、191、177、133的面积比与标准品是否相同，若有峰且离子的面积比相同，证明样品中含有聚二甲基硅氧烷；(4)以裂解产物中的六甲基环三硅氧烷作为聚二甲基硅氧烷定量检测的指示成分，并以m/z 207作六甲基环三硅氧烷的定量离子，分别对标准品与样品的TIC图作提取离子图，根据标准品与样品m/z 207的峰面积比，以外标法计算出聚二甲基硅氧烷的含量；步骤(1)所述溶剂为石油醚和乙酸乙酯以5∶1的体积比混合而成的混合物；所述溶剂体积为XmL，所述样品质量为Yg，X∶Y＝5；步骤(1)所述淋洗净化，其淋洗液为石油醚；步骤(1)所述洗脱的洗脱液为石油醚和乙酸乙酯以5∶1的体积比混合而成的混合物；步骤(2)采用裂解方式将高分子化合物“聚二甲基硅氧烷”裂解成低分子的化合物，裂解温度为500～700℃；步骤(2)色谱条件为：采用非极性毛细管气相色谱柱分离，色谱柱温度范围为：初始温度40℃，程序升温至280℃，程序升温速率5～20℃/min；步骤(2)采用质谱鉴定出样品及标准品中的甲基环硅氧烷系列化合物。