发明名称 间歇共沸精馏法分离乙二醇单甲醚和水的工艺
摘要 本发明为一种间歇共沸精馏法分离乙二醇单甲醚和水的工艺,该工艺包括1)共沸精馏脱水:按质量比原料:共沸剂=4~8:1,将原料和共沸剂加入精馏塔1的塔釜中,操作回流比为1~2.5,当精馏塔1塔顶温度T1=89~90℃,共沸精馏脱水结束;2)乙二醇单甲醚产品精制:继续精馏,操作回流比1~2.5,当精馏塔塔顶温度T1=124.6℃时,釜液为乙二醇单甲醚成品;3)回收共沸剂:塔釜采用再沸器2进行加热,操作回流比为1~3,精馏塔塔顶产物富水层流入储罐;富酯相放入另一储罐,作为下一次共沸精馏的共沸剂。本发明以乙酸异丙酯作为共沸剂,采用间歇共沸精馏的方法,具有低毒性、低污染、低成本、高收率、高产品纯度,操作灵活简便,工艺不受原料组成波动的限制等特点,具有广阔的应用前景。
申请公布号 CN102584544A 申请公布日期 2012.07.18
申请号 CN201210007372.8 申请日期 2012.01.11
申请人 河北工业大学 发明人 方静;李春利;刘继东;张明禄;刘婧
分类号 C07C43/13(2006.01)I;C07C41/42(2006.01)I 主分类号 C07C43/13(2006.01)I
代理机构 天津翰林知识产权代理事务所(普通合伙) 12210 代理人 赵凤英
主权项 一种间歇共沸精馏法分离乙二醇单甲醚和水的工艺,其特征为包括的步骤如下:1)共沸精馏脱水:按质量比原料:共沸剂=4~8:1,将原料和共沸剂加入精馏塔(1)的塔釜中,塔釜采用再沸器(2)进行加热,精馏塔(1)塔顶产物经冷凝器(3)冷凝,操作回流比为1~2.5,打开阀门(7)、阀门(8)和阀门(9),回流流股流入精馏塔(1)顶部,采出流股经过阀门(7)进入分相罐(4),分层后,将上层富酯相由精馏塔(1)的第5块塔板回流入精馏塔(1),将塔内的水不断共沸从塔顶蒸出;在分相罐(4)中下层为富水相,通过阀门(9)将富水层放入储罐(5)中;当精馏塔1塔顶温度T1=89~90℃,此时分水阶段结束,分水罐(4)中为99%以上的乙酸异丙酯,分水罐4中的液体不再分层,关闭阀门7、阀门8和阀门9,此时共沸精馏脱水结束; 2)乙二醇单甲醚产品精制:继续精馏,打开阀门(10),操作回流比1~2.5,将精馏塔(1)塔顶过渡馏分不断导入储罐(6)中,并作为共沸剂和下一批原料一起加入到精馏塔(1)中;当精馏塔(1)塔顶温度T1=124.6℃时,此时塔内皆为乙二醇单甲醚,将塔釜再沸器(2)关闭,停止加热,关闭阀门(10),釜液即为乙二醇单甲醚成品;3)回收共沸剂:将精馏塔(1)内成品乙二醇单甲醚导出后,再将储罐(5)中的液体一次性加入精馏塔(1)的塔釜内,塔釜采用再沸器(2)进行加热,操作回流比为1~3,打开阀门(7),精馏塔(1)塔顶产物经冷凝器(3)后进入分相罐(4),待分相罐(4)内液体分层后,打开阀门(9),将富水层通过阀门(9)流入储罐(5);当精馏塔(1)塔顶温度T1=100℃时,停止塔釜再沸器(2)的加热,塔内水含量>99.99%,符合国家排放标准;将储罐(4)中的富水相放入储罐(5)后,关闭阀门(9),打开阀门(11),将储罐(4)中的富酯相放入储罐(12),可直接作为下一次共沸精馏的共沸剂。
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