主权项 |
微波消解‑ICP‑AES法定量筛选橡胶和塑料制品中高关注物质的检测方法,其特征在于:所述的高关注物质为钴、砷、铬、锡和铅,所述的检测方法包括以下的步骤:一、微波消解1、将样品剪碎或冷冻粉碎;2、准确称取0.2g,精确至0.1mg,试样置于100mL微波消解罐中,加入6mL浓硝酸、2mL过氧化氢和1mL氟硼酸,加盖,置于夹持装置中,放入微波消解仪进行微波消解;3、消解程序结束后,冷却至室温,将溶液转移至50mL容量瓶中,用水洗涤消解罐及盖子3次,洗涤液并入容量瓶中,用水定容至刻度,摇匀,待测;4、微波消解程序如下:功率1200W;步骤1),120℃,升温5min,保持5min;步骤2),215℃,升温10min,保持50min;二、空白试验按照一方法处理没有与待测样品接触的试剂;三、电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定电感耦合等离子体原子发射光谱仪选用检测器VistaChipCCD;测定条件如下:1) RF发射功率:1.20KW;2) 工作频率:40MHz;3) 等离子气流量:15.0L/min;4) 辅助气流量:1.50L/min;5) 雾化气流量:0.55L/min;6) 观察高度:10mm;7) 进样延时:25s;8) 稳定延时:15s;9) 一次读数时间:8s;10) 读数次数:3次;11) 清洗时间:10s;12) 泵速:15rpm;13) 扣除背景方式:Fitted光谱拟合技术; 14) 待测元素分析波长:Co 230.786,As 193.696,Cr 267.716,Sn 189.927, Pb 220.353nm;四、定量筛选根据欧盟REACH法规对高关注物质的限量要求,微波消解‑ICP‑AES法定量筛选橡胶和塑料制品中钴、砷、铬、锡和铅的筛选合格限分别为 203mg/kg、167mg/kg、89.8mg/kg、398mg/kg、312mg/kg;如果钴、砷、铬、锡和铅的测试结果都低于筛选合格限,则样品中钴、砷、铬、锡和铅高关注物质都合格,无需进一步采用其他方法验证确认;如果钴、砷、铬、锡和铅的测试结果都高于筛选合格限,则样品中钴、砷、铬、锡和铅高关注物质需进一步采用其他方法验证确认。 |